[发明专利]一种镍铝共掺杂四氧化三锰及其制备方法有效
申请号: | 201710623090.3 | 申请日: | 2017-07-27 |
公开(公告)号: | CN107482213B | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 廖达前;胡柳泉;赵荣波;何杜;李林 | 申请(专利权)人: | 湖南长远锂科股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/52 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镍铝共 掺杂 氧化 及其 制备 方法 | ||
1.一种镍铝共掺杂四氧化三锰的制备方法,所述镍铝共掺杂四氧化三锰的分子式为(MnxNiyAlz)3O4,其中x:y:z=(0.7~0.8):(0.2~0.3):(0.005~0.1),粒度D50为5~15μm,比表面积为30~50m2/g,振实密度≥0.4g/cm3,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将锰源加入水溶液中调成浆状,然后加入镍源和铝源,搅拌得到混合料浆;所述锰源、镍源和铝源按Mn、Ni、Al的摩尔比为n(Mn):n(Ni):n(Al)=(0.7~0.8):(0.2~0.3):(0.005~0.1)配比;
(2)将催化剂、沉淀剂和络合剂加入步骤(1)后的混合料浆中,进行搅拌,控制反应过程的搅拌转速为100~900rmp,反应温度为20℃~90℃,反应时间为5~40h,pH值为6~11,固液比为1:(3~7),反应得到掺镍铝的锰氢氧化物料浆;
(3)将氧化剂加入到步骤(2)后的锰氢氧化物料浆中,进行搅拌,控制反应过程的搅拌转速为300~1300rmp,反应温度为30℃~90℃,反应时间为2~15h,反应后得到掺镍铝的四氧化三锰料浆;
(4)将步骤(3)后的四氧化三锰料浆过滤并烘干,得到镍铝共掺杂四氧化三锰产品;
所述锰源为粒度D50<300μm的金属锰粉;所述催化剂为乙酸铵、硫酸铵、草酸铵、甲酸铵、氯化铵、碳酸氢铵中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中镍源为硫酸镍、硝酸镍、乙酸镍、氯化镍中的一种或几种;铝源为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂在混合料浆中的浓度控制为4~30g/L。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中沉淀剂为氢氧化钠;所述沉淀剂添加量与Ni、Al总量的摩尔比为n(沉淀剂):n(Ni+Al)=(2~3):1。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中络合剂为氨水;所述络合剂在混合料浆中的浓度控制为0.05~1mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中氧化剂为空气、氧气、过氧化氢中的一种或几种;所述空气或氧气是通过导管从反应容器的底部鼓入,气体从下而上在反应容器内流动;按每千克镍铝共掺杂四氧化三锰计算,所述氧化剂添加量为80~350g/kg。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应温度为50℃~70℃。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌是通过在反应容器壁上安装挡板和搅拌桨实现。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中过滤至滤饼含水20%~60%再进行烘干,烘干温度为80℃~400℃,烘干时间为1~30h。
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