[发明专利]微囊藻毒素-LR分子印迹光电化学传感器及其制备与应用有效
申请号: | 201710618653.X | 申请日: | 2017-07-26 |
公开(公告)号: | CN107576704B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 贾能勤;高攀;陈俊利;张雨;王海;李鹏威 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333;G01N27/36;G01N27/48 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 褚明伟 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微囊藻 毒素 lr 分子 印迹 电化学传感器 及其 制备 应用 | ||
1.一种微囊藻毒素-LR分子印迹光电化学传感器,其特征在于,其为基于可见光驱动Cu2O/聚吡咯复合材料的微囊藻毒素-LR分子印迹光电化学传感器,所述传感器以ITO导电玻璃为基体,通过电化学沉积技术沉积上分子印迹膜,该分子印迹膜由Cu2O光电材料与含有微囊藻毒素-LR空位的聚吡咯复合而成;
制备方法具体包括以下步骤:
(1)Cu2O光电材料的制备:将Cu2SO4溶液与CH3CH(OH)COOH溶液以及PVP均匀混合,室温条件下搅拌,并调节混合溶液的pH到8~10,以ITO导电玻璃为工作电极,铂片为对电极,Ag/AgCl为参比电极,在55~65℃条件下,在CHI660e工作站上进行电沉积,得到电沉积了Cu2O光电材料的ITO导电玻璃,清洗后备用;
(2)分子印迹膜的制备:将微囊藻毒素-LR与吡咯单体均匀混合,再加入高氯酸锂做为支持电解质,以步骤(1)所得电沉积了Cu2O光电材料的ITO导电玻璃作为工作电极,铂片作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,在CHI660e工作站上进行电聚合,然后清洗干燥待用,得到聚合有分子印迹膜的ITO玻璃;
(3)模板分子的去除:磷酸氢二钾溶液作为去模板液,将步骤(2)中聚合有分子印迹膜的ITO玻璃作为工作电极,铂片作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,在CHI660e工作站上进行去模板处理,最后将去模板ITO导电玻璃清洗干燥后得到基于可见光驱动Cu2O/PPy复合材料的微囊藻毒素-LR分子印迹光电化学传感器;
步骤(1)中,电沉积的条件为:先以-0.3V电位恒电位电沉积100~200s,再以-0.2V电位恒电位沉积600~800s;
步骤(2)中,电聚合的条件为:在0~0.8V之间利用循环伏安技术进行电聚合15~20分钟。
2.根据权利要求1所述的微囊藻毒素-LR分子印迹光电化学传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,按照摩尔比,Cu2SO4:CH3CH(OH)COOH:PVP为1:5:0.1~1:10:30。
3.根据权利要求1所述的微囊藻毒素-LR分子印迹光电化学传感器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,微囊藻毒素-LR与吡咯单体摩尔比为1:10~1:50。
4.根据权利要求1所述的微囊藻毒素-LR分子印迹光电化学传感器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,高氯酸锂加入后的浓度为0.1mol·L-1。
5.根据权利要求1所述的微囊藻毒素-LR分子印迹光电化学传感器的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,去模板处理的条件为:恒电位+1.5V进行去模板10~30分钟。
6.一种如权利要求1所述微囊藻毒素-LR分子印迹光电化学传感器的应用,其特征在于,所述微囊藻毒素-LR分子印迹光电化学传感器用于快速检测微囊藻毒素-LR,具体步骤如下:
(1)绘制标准曲线:利用pH在7.2~7.4的PBS磷酸盐缓冲溶液配置一系列浓度的微囊藻毒素-LR的标准溶液,以所述微囊藻毒素-LR分子印迹光电化学传感器作为工作电极,以铂片作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,以可见光作为激发光源,在CHI660e电化学工作站上利用i-t技术,加-0.2V的偏压,按照浓度从低到高的循序依次进行检测得到不同的光电流,最后以光电流密度与微囊藻毒素-LR的浓度创建线性关系,绘制标准曲线;
(2)将未知溶度的微囊藻毒素-LR同样配置到pH在7.2~7.4的PBS磷酸盐缓冲溶液中,在步骤(1)的测试条件下得到光电流,利用绘制的标准曲线即可求得未知的微囊藻毒-LR浓度。
7.根据权利要求6所述微囊藻毒素-LR分子印迹光电化学传感器的应用,其特征在于,对于池塘水或河水进行检测时,池塘水或河水先用砂芯漏斗抽滤3次后,再用沉淀剂去除水中部分的钙镁离子,然后在水样中加入一定量磷酸盐配置成pH在7.2~7.4的PBS磷酸盐缓冲溶液后,在步骤(1)的测试条件下得到光电流,利用绘制的标准曲线求得各水样中微囊藻毒-LR浓度。
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