[发明专利]负载锌镍钴碱式碳酸盐的光电极的制备方法

说明书

本发明涉及一种负载锌镍钴碱式碳酸盐的光电极的制备方法，包括以下步骤：在导电基底表面形成一层氧化钛纳米棒阵列；将锌有机盐、镍有机盐、钴有机盐和尿素在水中混匀，得到混合溶液；将处理过的导电基底浸入混合溶液中，在60‑90℃下反应，得到负载锌镍钴碱式碳酸盐催化剂的光电极。本发明的方法过程简单、原材料充足、成本低，有利于大规模生产，具有巨大的潜在应用价值。采用本发明的方法所制备的半导体光电极有效的增大了电极的比表面积，增加了与电解液充分接触面积；同时与传统单一半导体电极相比，共催化剂的引入有效的促进了空穴与电解液发生反应，有利于提高电子空穴对分离，有效的提高了光解水效率。

技术领域

本发明涉及光电化学电极的制备技术领域，尤其涉及一种负载锌镍钴碱式碳酸盐的光电极的制备方法。

背景技术

为了应对全球对能源的需要，减少由于化石燃料燃烧引起的污染气体排放，研发人员都在竭力的采取各种途径来开发可持续利用清洁能源。每年照射到地球上的太阳能是消耗能源总量的10000倍，因此有效的利用太阳能是解决当今社会能源危机的最佳途径。其中，使用光电化学电池分解水制备氢气具有较好的前景，该方法可有效的将太阳能转化为可存储的清洁化学燃料(氢气)。

然而光解水制备氢气依然面临着很多的问题，例如在水氧化过程，界面处四电子反应过于缓慢，并且大量的空穴积累可能会腐蚀电极材料，大大限制了光分解水的发展。因此合理的设计和制备稳定高效的光电化学电池光阳极十分关键。光电化学电池的光电极是利用半导体材料的光催化作用，通过太阳光来分解水产生氢气将太阳能转化为氢气能源。

目前，大量的金属氧化物半导体被研究作为光阳极应用在光电化学电池当中。氧化钛由于具备很好的耐腐蚀性，价格低廉，储量丰富等优势被大量的研究。然而其电子迁移率低，空穴扩散长度短，带隙宽等特点严重的阻碍了用氧化钛基底光阳极的进一步发展。

总之，将半导体制成光化学电池的光电极来利用太阳能分解水制备氢气能源是生产可持续清洁能源的可靠的方式。但目前将半导体制成光化学电池的成本较高，光电分解水制备氢气的转换效率依旧很低，部分有较高转换效率的材料在稳定性上又有欠缺。因此，制备出较高转换效率同时又能长时间保持稳定的光电极是非常重要的。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种负载锌镍钴碱式碳酸盐的光电极的制备方法，本发明将锌镍钴碱式碳酸盐作为共催化剂负载在氧化钛(TiO₂)的表面，该方法过程简单，所制备的光电极能够有效提高光分解水的效率。

本发明提供了一种负载锌镍钴碱式碳酸盐的光电极的制备方法，包括以下步骤：

(1)在导电基底表面形成一层氧化钛(TiO₂)纳米棒阵列；

(2)将锌有机盐、镍有机盐、钴有机盐和尿素在水中混匀，得到混合溶液；

(3)将步骤(1)处理过的导电基底浸入所述混合溶液中，在60-90℃下反应，得到负载锌镍钴碱式碳酸盐催化剂的光电极。

进一步地，步骤(1)包括以下步骤：

将钛酸四丁酯、柠檬酸、盐酸和水混匀，然后将导电基底的导电面朝下浸入其中，在120-160℃的密闭条件下反应3h-9h，冷却、烘干反应产物，再将反应产物在400-500℃煅烧1-2h增强材料结晶性。

进一步地，水和盐酸的体积比为1:1。

进一步地，钛酸四丁酯的浓度为0.01-0.1mol/L；柠檬酸的浓度为0.001-0.05mol/L。

煅烧可以提高氧化钛的结晶性，结晶性越佳越有利于氧化钛的结晶。

进一步地，在步骤(1)中，导电基底为氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃或氧化铟锡(ITO)。