[发明专利]一种固相合成AEI型分子筛的方法及催化剂有效
申请号: | 201710618009.2 | 申请日: | 2017-07-26 |
公开(公告)号: | CN107285334B | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 王志光;李进;王炳春;刘宇婷 | 申请(专利权)人: | 中触媒新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B01J29/76 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
地址: | 116000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 相合 aei 分子筛 方法 催化剂 | ||
1.一种固相研磨混合法合成AEI型分子筛的方法,其特征在于:
(1)将铝源与烷基哌啶鎓类的有机模板剂化合物水溶液在100~180℃温度下反应6~24小时,然后室温~80℃减压蒸馏除去多余的水分,得到凝胶状的偏铝酸铵化合物;
(2)将(1)中凝胶状的偏铝酸铵化合物与硅源、碱源、晶种混合研磨均匀,得到固相混合物置于晶化釜中分温度段动态晶化反应,温度范围125~200℃,反应时间48~96小时;晶化完成后猝冷中止晶化,分离出固体产物,用去离子水过滤、洗涤至中性,在100~130℃空气中干燥12~48小时,在400~600℃空气中焙烧2~10小时,得到AEI分子筛原粉;
所述晶化前驱物固相混合物中下述组分摩尔比例为硅源以SiO2计算、铝源以Al2O3计算、碱源以Na2O计算和烷基哌啶鎓类的有机模板剂化合物水溶液以OSDA计算,按照Na2O:SiO2:Al2O3:OSDA=0.1~0.5:1.0:0.004~0.083:0.05~0.5的摩尔比例进行混合,晶种占投料晶化前驱物固相混合物重量的0.1~20wt%,其中H2O含量占固相混合物重量的2.0~20.0%。
2.根据权利要求1所述固相研磨混合法合成AEI型分子筛的方法,其特征在于:烷基哌啶鎓类有机化合物选自于1,1,2,2,6,6-六甲基哌啶鎓、1,1,2,2,6,6-六甲基-4-氧代哌啶鎓、1,1,3,5-四甲基-4-氧代哌啶鎓、1-羟基-1,1,2,2,6,6-六甲基哌啶鎓、1,1-二甲基-4,4-二丙氧基哌啶鎓、3,5-二甲氧基-1,1-二甲基哌啶鎓、3,5-二羟基-1,1-二甲基哌啶鎓、4-乙基-1,1-二甲基-3,5-二氧代哌啶鎓、1-乙基-1-甲基-2,2,6,6-六甲基哌啶鎓、1-环氧丙基-1-甲基-2,2,6,6-六甲基哌啶鎓中一种或多种。
3.根据权利要求1所述固相研磨混合法合成AEI型分子筛的方法,其特征在于:铝源选自拟薄水铝石、SB粉、铝溶胶、薄水铝石、异丙醇铝和氢氧化铝中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述固相研磨混合法合成AEI型分子筛的方法,其特征在于:硅源可以来自于白炭黑、大孔硅胶、粗孔硅胶、细孔硅胶、薄层层析硅胶、B型硅胶、偏硅酸钠和硅藻土中一种或多种。
5.根据权利要求1所述固相研磨混合法合成AEI型分子筛的方法,其特征在于:采用分温度段动态晶化,第一段晶化温度是120~160℃,晶化时间为12~72小时;第二段晶化温度是170~200℃晶化时间为12~96小时。
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