[发明专利]一种石墨烯纳米颗粒复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201710617158.7 | 申请日: | 2017-07-26 |
公开(公告)号: | CN107400396B | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 李少香;刘猛;张晓辰;范金福;薛守伟;曲文娟;李光俊 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学;青岛宣威涂层材料有限公司 |
主分类号: | C09D5/08 | 分类号: | C09D5/08;C09D7/62;C09D163/00;C08K9/06;C08K3/04;C08K3/22;C08K3/36;C04B14/30;C04B14/36;C01B32/184 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 纳米 颗粒 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米颗粒/石墨烯复合材料,其特征在于,利用硅烷偶联剂和纳米颗粒对氧化石墨烯表面的羟基和环氧基同时进行改性制得,其制备方法如下:
(1)以天然鳞片石墨为原料,利用改进Hummers法制备氧化石墨烯;
(2)将纳米颗粒分散到体积分数为2%的含氨基硅烷偶联剂的乙醇溶液中,超声2h,水浴90℃下滴加去离子水,反应10h,得到的产物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,冷冻干燥后得到功能化纳米颗粒;
(3)将步骤(1)制备的氧化石墨烯分散到体积分数为2%的含环氧基硅烷偶联剂的乙醇溶液中,超声2h,水浴90℃下滴加去离子水,反应10h,得到的产物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,冷冻干燥后得到功能化氧化石墨烯;
(4)将步骤(3)制得的功能化氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中,超声2h,加入步骤(2)制备的功能化纳米颗粒,超声2h,油浴90℃下反应12h,得到混合溶液;
(5)在混合溶液中加入还原剂,得到的产物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,冷冻干燥后即得到石墨烯/纳米颗粒复合材料。
2.如权利要求1所述的纳米颗粒/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤(2)中所述的含氨基硅烷偶联剂选用3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
3.如权利要求1所述的纳米颗粒/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤(2)中所述的纳米颗粒选用纳米氧化锆、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化铝中的一种。
4.如权利要求1所述的纳米颗粒/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤(2)中所述的纳米颗粒和含氨基硅烷偶联剂的用量比为1-5g:100mL。
5.根据权利要求1所述的纳米颗粒/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤(2)中所述的纳米颗粒和滴加的去离子水的用量比为1-2g:200mL。
6.根据权利要求1所述的纳米颗粒/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤(3)中所述的含环氧基硅烷偶联剂选用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的纳米颗粒/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤(3)中所述的氧化石墨烯和含环氧基硅烷偶联剂的用量比为1-5g:100mL;步骤(3)中所述的氧化石墨烯和滴加的去离子水的用量比为1-2g:200mL。
8.根据权利要求1所述的纳米颗粒/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤(4)中所述的功能化氧化石墨烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1-2g:200mL;步骤(4)中所述的功能化氧化石墨烯和功能化纳米颗粒的重量比为2-3:1。
9.根据权利要求1所述的纳米颗粒/石墨烯复合材料,其特征在于,步骤(5)中所述的还原剂选用水合肼、硼氢化钠中的一种;步骤(5)中所述的混合溶液和还原剂的体积比为3-5:1。
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