[发明专利]一种光谱结合质谱的未知样品中元素的定量分析方法

权利要求书

1.一种光谱结合质谱的未知样品中元素的定量分析方法，其特征在于，在LIBS定量分析过程中，采用发射光谱方法探测等离子体被激发和离化的成分，采用飞行时间质谱方法校正激光与样品相互作用过程中发生的基体效应与由样品表面形貌不同导致的等离子体光谱波动，并且可探测等离子体中不发光的纳米粒子、团簇暗态成分；具体包括以下步骤：

(1)首先选择含有同种元素且浓度不同的多种标准样品，运行自动调焦模块将激光聚焦到样品表面，并保证激光功率密度>10⁹W/cm²，激光烧蚀被测样品，产生激光等离子体；

(2)选择一定激光参数，满足等离子体发射为光学薄或者使用GOC方法校正其自吸收，局域热力学平衡及化学计量学烧蚀3个条件；

(3)通过光谱收集系统收集等离子体发射光，同时通过具有引出场的飞行时间质谱仪采集被测样品的质谱信息；

(4)样品中元素含量与其光谱发射强度成正比，其比例系数为实验常数，但是由于基体效应及激光与材料耦合的影响，导致其比例系数的波动；

(5)使用玻尔兹曼斜率法与萨哈玻尔兹曼斜率法计算等离子体激发温度，使用特征元素的质谱峰强度比值校正激光烧蚀等离子体羽辉的质量，二者结合校正元素含量与光谱发射强度的比例系数；

(6)光谱探测激光等离子体中发光的信息，质谱定量分析暗态与分子团簇信息，通过与标准样品含量进行对比校正，得到校正系数；

(7)激光烧蚀未知样品，重复步骤(2)(3)，通过对质谱的分析，得到未知样品的成分信息，快速标定未知样品的发射光谱线的归属；

(8)使用步骤(5)中的方法快速校正基体效应及激光与材料耦合对光谱的影响；

(9)使用步骤(6)中得到的校正系数，结合光谱与质谱结果，

通过公式以下公式得到未知样品的成分及含量信息；

其中，I_i为光谱强度，F为实验常数；C_i为元素i在等离子体中的浓度，是被测样品中元素i的含量信息；M_pl为等离子体羽辉质量；E为被分析物种的上能级能量；K是玻尔兹曼常数；T为等离子体激发温度或等离子电子温度。