[发明专利]甲苯液相催化氧化过程中反应热回收方法及其装置

说明书

本发明公开了一种甲苯液相空气氧化过程中反应热的回收方法及其装置，该方法包括1)利用外界蒸汽为氧化反应供热以启动反应；2)当反应尾气中氧含量＜0.5％时停止充入外界蒸汽并利用冷却水进行内置换热，吸收氧化反应过程中释放的热量，冷却水换热得到过热水；3)将得到的过热水进行闪蒸，得到循环热水和蒸汽，蒸汽引出，循环热水中补充冷却水进行内置换热得过热水，过热水再进行闪蒸，循环往复，持续输出蒸汽，实现反应热回收。本发明装置采用内置式换热器换热效率高，不但提高了氧化效率，使得正常反应时尾气中氧含量<0.5％，远高于安全标准的＜7％，而且可以满足不同负荷时换热需求，适用于万吨级规模氧化装置的热回收。

技术领域

本发明涉及反应热回收技术领域，具体地指一种甲苯液相催化氧化过程中反应热回收方法及其装置。

背景技术

甲苯液相催化氧化制备苯甲酸是一种典型的自由基反应，在反应的过程中会放出大量的热量。回收利用反应热产生蒸汽可以作为装置的保温以及在后续分离过程使用，从而降低生产成本，减少能源消耗，达到节能减排的目的。

目前，甲苯液相氧化制备苯甲酸反应热回收的方法主要有以下几种：1)通过反应器气相冷凝换热回收，这种方式所需冷凝器换热面积非常大，且反应中大量的不凝气会导致气液夹带严重，为达到尾气排放标准会设置众多冷凝器和分相器，附属设备较多，结构复杂。2)通过反应液循环再经过换热器实现热量回收，这种方式会要求使用物料循环泵，物料循环泵工作介质为反应液，其中含有约70％的甲苯和30％的苯甲酸，采用该方式时，首先160℃的反应液塔外循环时极度易燃易爆，而且反应液比热较小，理论上需要比水多两倍的循环量来实现热量回收，反应液经过换热后存在超过5～10℃的温差，循环回到反应器后会出现吸热大于放热的现象，使得反应难以控制，甚至出现“死料”，因而此方式的安全和经济性较差。3)通过反应器夹套实现热量回收，夹套换热面积较小，采用此方式会使得反应釜高径比偏大，因而反应器很难做得很大。4)通过反应器内盘管换热实现热量回收，常见于小型反应器，反应器较大时会使得众多盘管难以固定来避免温度波动造成的管道应力影响。因此，前述热回收方式均很难满足大规模的工业生产要求，因此，为达到年产万吨级氧化装置规模，通常需要前述两种或多种换热方式相结合进行热回收，进而导致需要使用的设备众多、热回收工艺复杂、很难安全经济地回收反应热等问题。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种甲苯液相空气氧化过程中反应热的回收方法及其装置，该方法及装置能够安全、经济、高效地回收反应热，满足万吨级以上大规模工业生产热回收要求。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种甲苯液相催化氧化过程中反应热回收方法，包括以下步骤：

1)利用外界蒸汽为甲苯液相催化氧化提供热量，进行升温，以启动甲苯催化氧化反应；

2)当甲苯液相催化氧化反应的尾气中氧气含量＜0.5％时停止充入外界蒸汽，完成升温过程，然后利用冷却水进行内置换热，吸收甲苯液相催化氧化反应过程中释放的热量，冷却水换热得到过热水；

3)将过热水输入闪蒸罐进行闪蒸处理，得到循环热水和闪蒸蒸汽；

4)将产生的闪蒸蒸汽输出；

5)向循环热水中补充冷却水，再次进行内置换热，吸收甲苯液相催化氧化反应过程中释放的热量，再次得过热水，对过热水再次进行闪蒸，这样循环往复操作，即可持续输出闪蒸蒸汽，实现反应热回收。

进一步地，步骤3)中，所述闪蒸罐内液位高度为闪蒸罐高度的10～80％。

进一步地，步骤3)中，所述过热水输入闪蒸罐的输送压力为0.50～0.80Mpa。

进一步地，步骤5)中，所述冷却水按与循环热水为1:50～1:200的重量比例补入。

进一步地，步骤4)中，控制闪蒸蒸汽输出压力为0.10～0.50Mpa。