[发明专利]一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法。

背景技术

由于环境安全的要求，中低合金钢中的有害痕量元素铅和镉的检测，越来越受到研究工作者的关注。目前，测定中低合金钢中痕量铅和镉的方法有氢化物发生-原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等，具有检测限低准确度高的特点，但检测仪价格昂贵，并且前者还要求待测元素能够和氢反应为氢化物。而采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定痕量铅和镉的报告很少，主要是由于中低合金钢中含有的元素比较复杂以及基体的干扰，严重影响了这些元素测定结果的准确度和可靠性。但是在钢铁企业中电感耦合等离子体原子发射光谱仪是实验室的常用仪器，所以寻找一种能够使用该仪器检测痕量铅和镉的方法是钢企分析者想要的。

为解决上述问题，我们提出了一种采用双浊点萃取技术对中低合金钢中的痕量铅和镉进行富集和分离的方法，然后应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定痕量铅和镉含量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法；该检测方法成本低、操作方便、实用性强，能够检测中低合金钢中痕量元素铅和镉含量。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，所述方法包括待测试样的预处理、双浊点萃取、待测溶液的制备、含量测定；所述含量测定采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪；具体工艺步骤如下所述：

（1）待测试样的预处理：称取一定量的中低合金钢试样于250ml锥形瓶中，加水湿润后，加入硝酸溶液于电热板上加热至完全溶解，制得试样溶液，取下冷却至室温后待用；

（2）双浊点萃取：取步骤（1）中试样溶液于带刻度的50mL离心管中，依次加入体积分数5%的TritonX-114溶液1ml，0.015mol/L的PAN-甲醇溶液1mL，用缓冲溶液调节溶液的pH值至10，用水稀释至50mL，摇匀，置于30～45℃恒温水浴中，平衡8～15min，取出，在3500～4000r/min下离心5～15min使相分离；

（3）待测溶液的制备：将步骤（2）中分相后的溶液在冰浴中冷却至接近0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，然后迅速反转离心管弃去水相，保留含有待测物的表面活性剂相；在表面活性剂相中加入硝酸溶液，摇匀，置于30～45℃恒温水浴中，平衡8～15min后，以3500～4000r/min离心5～15min使相分离；将分相后的溶液在冰浴中冷却至0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，倾出上层溶液，即为含有待测物的分析溶液；

（4）含量测定：将步骤（3）中含有待测物的分析溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，由电感耦合等离子体原子发射光谱仪测出待测元素的强度后根据待测元素的标准曲线计算出所测元素的含量。

本发明所述所述步骤中（1）中，待测试样的称样量为0.20～0.50g。

本发明所述所述步骤中（1）中，加入3～5ml水湿润待测试样。

本发明所述所述步骤中（1）中，硝酸溶液的浓度为1.19g/mL，加入量为3～7ml。

本发明所述所述步骤中（1）中，在电热板上加热温度为200～300℃。

本发明所述步骤中（2）中，缓冲溶液为pH=10的广泛体系缓冲溶液。

本发明所述所述步骤中（3）中，硝酸溶液的浓度为2mol/L，加入量为1～2mL。

本发明所述所述检测过程用水为超纯水。

本发明所述所述步骤中（4）中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测条件为：Pb：220.352nm，Cd：228.802nm。

本发明所述所述测定方法适用于能用单一硝酸溶解并能通过双浊点萃取分离和富集出来的金属离子的检测；所述双浊点萃取技术是将待测金属离子分离和富集到一定的硝酸水溶液。

本发明电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测主要条件参考：RF功率1150W；雾化器压力28.0psi；辅助气流量0.51pm；光室温度90±0.5F；蠕动泵速 100rpm。

本发明步骤（2）广泛体系缓冲溶液即Britton-Robinson缓冲溶液。