[发明专利]一种测定藿香正气口服液中有效成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及藿香正气口服液中成分含量测定的方法，具体涉及一种藿香正气口服液中有效成分同时测定的方法，属于中成药成分的检测方法领域。

背景技术

藿香正气口服液原方出自宋代的《太平惠民和剂局方》，其有效成分为厚朴酚、和厚朴酚及橙皮苷。经过千年的加减演变，由现代工艺改造为一种便于携带且疗效好的现代型制剂。本方以广藿香为君，芳香化湿解暑，解表散寒，避秽止呕，悦脾和中，兼治表里；紫苏、白芷为臣，芳香走窜，辛散温通，解表散寒而兼化湿邪。陈皮理气燥湿和中，茯苓、苍术健脾利湿，大腹皮行气利湿，桔梗宣肺利膈，生姜、调和脾胃共为佐药，甘草调和诸药为使。具有解表化湿、理气和中的功效，用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈脾闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻，或胃肠型感冒症状者。

2015年版《中华人民共和国药典》收录的藿香正气口服液、藿香正气水、藿香正气软胶囊及藿香正气滴丸，均采用高效液相色谱法对陈皮中的橙皮苷、厚朴中的和厚朴酚及厚朴酚三种成分进行含量测定。其中藿香正气口服液、藿香正气水、藿香正气软胶囊三种产品均采用分步法对橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚进行含量测定，藿香正气滴丸采用梯度洗脱法一次性对橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚进行含量测定，但其梯度洗脱采用时间控制，仪器不同、色谱柱不同，色谱条件变化后，结果无法重现。藿香正气系列产品含量测定均要求检测橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚三种成分，色谱柱填料均为十八烷基硅烷键合硅胶，但流动相均不同，供试品制备比较复杂，又使用了有毒试剂三氯甲烷；并存在检测时间长，效率低等问题。对中药多成分同时测定的洗脱程序，采用固定色谱柱类型和规格，固定洗脱时间而调整流动相比例进行分析检测，最大的缺陷是方法在不同类型、不同规格的色谱柱上的通用性和重现性极差，甚至更换色谱柱后方法不能使用。也有文献报道采用高效液相色谱法对藿香正气系列产品中的3个、4个、5个，甚至7个成分进行检测，均属于探索性研究，方法通用性差、也没有有效解决方法实际应用过程中的简单、方便、快速、通用性好的问题。

藿香正气系列产品市场需求量和企业生产量都很大，如何建立简单、快速、通用性好的检测方法，是摆在研究人员面前的重要问题。本发明立足于生产实际问题，对藿香正气系列产品的含量测定进行研究，建立了供试品制备方法、3种指标性/有效成分(橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚)的含量测定方法。本发明方法与《中国药典》方法标胶，供试品制备方法简单，避免了有毒试剂三氯甲烷的使用；检测方法简单、快速、准确、稳定，对各种仪器和色谱柱通用性好，极大地提高了效率。该方法能应用于藿香正气口服液、藿香正气水、藿香正气软胶囊及藿香正气滴丸的含量测定。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种测定藿香正气口服液中有效成分的方法，解决供试品制备比较复杂和存在有毒试剂不安全的问题，以及现有检测方法存在检测时间长、流动相均不相同，操作复杂、效率低、通用性和重现性极差的问题。

实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种测定藿香正气口服液中有效成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)标准对照品溶液的制备：

取橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚标准对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每1mL含橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚分别为0.05～0.30mg的混合溶液，0.2～0.5μm滤膜过滤，待测；

2)供试品溶液的制备：

取藿香正气口服液原液或将原液用60～100％的甲醇/乙醇稀释2-5倍；0.2～0.5μm滤膜过滤，待测；

3)采用高效液相色谱仪测定：

将步骤1)和2)制备的标准溶液和供试品溶液放入高效液相色谱仪中，采用两阶段梯度洗脱法测定，色谱条件如下：

色谱柱为C18色谱柱，柱温为25～40℃，流动相为甲醇-乙腈-水，流速为0.2～2mL/min，进样量为2～20μL(根据液相色谱仪和色谱柱规格确定实际进样量、流速)；梯度虚脱程序按照下表进行：

4)供试品中橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚三种含量计算：

首先用橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚标准对照品溶液所得到的HPLC色谱峰为对照，制备标准对照图谱，并建立浓度与积分面积的线性方程；然后用外标法以标准溶液色谱图为对照，计算供试品中橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚三种成分的含量。