[发明专利]氧化铝陶瓷成分标准物质及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学计量技术领域，涉及标准物质制备技术，特别涉及氧化铝陶瓷成分化学成分标准物质的制备技术。

背景技术

氧化铝具有机械强度高、硬度大、耐高温、化学稳定性好等优异的物理化学特性，被广泛应用在冶金、化工、电子、国防、航天及核工业等高科技领域。

目前制备氧化铝粉体的方法主要有胆碱化铝水解法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、异丙醇铝水解法、高纯铝活化水解法。胆碱化铝水解法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、高纯铝活化水解法均是通过首先形成前驱体沉淀，然后再进行高温煅烧获得氧化铝，但这些前驱体粒度小，吸附能力强，因此易引入杂质，同时高温煅烧过程中颗粒易团聚，影响最终产品质量(王伟，翟佳，江琦，超细氧化铝的制备及应用研究进展，广州化工，2012,40(8))。

张美湘等在“溶胶-凝胶法制备α-Al₂O₃微晶陶瓷的研究”(《玻璃与搪瓷》2003,31(1))介绍的制备方法是以一水氧化铝为原料,采用溶胶-凝胶法,经搅拌分散、胶溶、凝胶以及凝胶干燥过程制备了α-Al2O3微晶陶瓷的前驱体,热处理得到α-Al2O3微晶陶瓷。通过TG(DTG)-DTA和XRD等分析测试手段,详细考察了胶溶剂、pH值、固含量等工艺参数对α-Al2O3微晶陶瓷性能的影响,得到了合适的工艺参数。

马艳红等在“拟薄水铝石溶胶-凝胶过程的影响因素研究”(《轻金属》2009(06))介绍了以拟薄水铝石为原料，研究溶胶凝胶过程的影响因素，初始固含、加酸量、温度、胶凝剂加入量对凝胶稳定时间都有影响，如果时间太短，凝胶中各成分分散不均，会造成偏析，如果时间太长，影响凝胶质量，拟薄水铝石的凝胶时间通常在(7～8)分钟效果较为理想。

现有文献报道的研究关注的是氧化铝材料的合成与性能，追求提高纯度与物料均匀性，对杂质元素成分的预期掺杂(成分标准物质)与含量控制的研究未见报道。

发明内容

本发明的目的是根据氧化铝陶瓷的化学成分分析的需要，提供一种含有预期掺杂元素的氧化铝粉体，作为氧化铝陶瓷化学元素定量分析的标准物质；本发明的同时提供该标准物质的制备方法。

本发明的目的是这样实现的，以氧化铝陶瓷的基本元素构成为设计依据，以拟薄水铝石为主体，由几种梯度分布的、不同含量的掺杂金属元素的硝酸盐为添加构成氧化铝陶瓷成分分析标准物质，采用溶胶凝胶法合成工艺，干燥烧结得到预期化学成分含量的氧化铝陶瓷成分分析标准物质。

本发明涉及的氧化铝陶瓷成分分析标准物质，为一组掺杂Fe、La、Y、Mg元素的α-Al₂O₃粉末，掺杂元素的质量分数分别为Fe₂O₃：0.5％～4％，La₂O₃：0.5％～4％，Y₂O₃：0.5％～4％，MgO：0.5％～4％，间隔不小于0.5％；余量氧化铝。

本发明涉及的氧化铝陶瓷成分分析标准物质，还包括SiO₂：<0.5％。

本发明涉及的氧化铝陶瓷成分分析标准物质，以拟薄水铝石为原料，添加相应元素的硝酸盐，其特征在于：所用物料均为高纯试剂。

本发明涉及的氧化铝陶瓷成分分析标准物质的制备方法，以拟薄水铝石为原料，添加相应元素的硝酸盐，采用溶胶凝胶法制备，包括配料、溶胶、凝胶、干胶、烧结和定值与匹配六个步骤：

(1)配料：按金属氧化物的设计配比换算拟薄水铝石和硝酸盐用量，金属氧化物总量为100％；按二氧化硅换算正硅酸乙酯用量；

(2)溶胶：按配比将拟薄水铝石分散在去离子水中，固体份质量含量介于10％-25％之间，用1:1)的硝酸溶液调节体系pH值介于4-6之间，得到透明溶胶A；

(3)凝胶：将掺杂元素的水溶液加入溶胶A中，搅拌均匀得到凝胶B

(4)干胶：80℃-100℃边加热边搅拌凝胶B得到干燥疏松的干胶粉末C；

(5)烧结：将干胶粉末C在1240℃～1260℃煅烧50min-120min；自然冷却至室温得到氧化铝陶瓷成分分析标准物质候选物；