[发明专利]一种可量产化的电解铬片脱气工艺

说明书

本发明属于有色金属高温冶炼领域。本发明提供一种新型氢还原电解铬片的脱气方法，通过高温下氢和铬片的氧反应生成水，起到脱氧的效果。具体为：通过螺纹和焊接方式将联通管(1)和底座(2)连接好，检验不漏气后，将底座(2)放置在炉底盖中间。然后将连通管(1)连接到炉底出氢口处，确保管路连接不漏气。再将硬密封圈(4)放置于底座(1)上，确保四周位置均匀。然后将坩埚(3)放置在硬密封圈(4)上面。如此重复3～8个坩埚的安装，最后将端盖(5)放置在最上层的坩埚上面。装炉后，室温下抽真空到10Pa以下，通入纯度为99.9％以上的氢气，氢气压力保持正压为‑0.1～1.5MPa，然后缓慢加热到1400度～1500度，保温5～20hrs，并在继续通氢气条件下冷却到50度以下，出炉。从而实现了量产氢还原生产高纯低氧电解铬片的工艺。

技术领域

本发明属于有色金属高温冶炼领域，特别涉及一种可以量产化的电解铬片脱气的生产工 艺。解决了国内没有量产化高纯铬片的问题。

背景技术

高纯金属铬是指主成分铬大于99.95％，杂质含量低，特别是氧、碳、氮、硫含量低的 铬。其中，氧小于0.04％，碳小于0.025％，氮小于0.003％，S小于0.002％。高纯金属铬主要 用作超级合金添加剂-生产飞机涡轮机的叶片，电气的触头、半导体、芯片溅射靶材等领域。

其中高端半导体、芯片、精密电子产品、汽车活塞环以及光学材料镀膜的铬靶，是由高 纯脱气铬片/粒破碎后，热等静压成型。要求成品铬靶的铬含量大于99.95％，同时气体元素要 求更严格：氧小于0.018％，碳小于0.005％，氮小于0.003％，S小于0.002％。

由于破碎过程中会增加氧含量，因此对脱气铬片的氧含量要求小于0.005％(即50ppm)。

目前全球能够量产做到脱气铬片的氧含量小于0.005％的，只有三家公司：俄罗斯的 Polema公司，日本的JMC(重化学)公司以及日本光正公司。其中Polema和光正公司采用的是氢还原脱气的工艺，而JMC采用的是碳还原脱气的工艺。下表是三个厂家的产品数据：

相比之下，我国还没有一家能够量产达到氧含量小于0.005％(50ppm)的99.95％以上纯 度的脱气高纯铬片/粒，使我国在高纯铬生产和研发领域一直受国外供应商的制约，在特殊国 际环境下还可能会危害国家安全。

由国内专利CN102808092A(申请人：苏州晶纯新材料有限公司)公知了一种超低氧铬 片的制备方法，采用的是氢还原脱气的工艺，通过在1000℃～1500℃之间、炉内氢气压为 1～50Pa的条件下，脱气1～10hrs，最终获得了最好可达到氧含量为60ppm的脱气电解铬片。

该工艺采用的实验室模式，装料氧化铝坩埚体积为500ml，也即装料重量为1.3kg左右， 远没有达到量产的数量要求，成本太高，经济效益不足。且该专利实施案例中，最好的脱气 结果中氧含量为60ppm，差于日本光正的上限30ppm和俄罗斯Polema的50ppm。因此该专 利的工艺没有实现量产，产品指标也没有达到要求。

国内也没有其他铬片脱气的相关专利。因此本发明将通过合理设计炉体结构、装料坩埚、 装料方式、氢气流线路以及合理的温度控制，可实现电解铬片的氢还原脱气的量产效果，指 标能达到国外同行最高水平。

发明内容

本发明的目的在于解决电解铬片氢还原量产脱气的技术问题，提供一整套的氢还原工 艺，可以实现量产化。

根据上述目的，本发明技术方案为：

1，采用立式真空氢气炉，上部通入氢气、下部排出氢气；氢气从上部通到隔热屏外部，然 后通过隔热屏的缝隙及热电偶的开孔等空间流入到隔热屏的内部，使得进入坩埚的氢气 得到了预热，且减少了散热，有利于节省电能。