[发明专利]一种氯代脂肪醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种氯代脂肪醚的制备方法，目的在于解决现有方法合成2‑丙氧基氯乙烷时，会产生大量的二氧化硫，废水量大，且相转移催化剂不能回收套用，会产生固废污染，而以三光气为氯化剂时，三光气价格昂贵，不适于大规模工业化生产的问题。该方法包括如下步骤：（1）将式（I）化合物与碳酰氯反应，制备得到式（II）化合物；（2）将式（II）化合物经脱羧反应，制备得到式（III）化合物。本发明提供一条全新的制备氯代脂肪醚的路线，其收率高，且能有效降低生产成本，且仅产生HCl、CO2以及少量高盐废水，三废少，对环境友好，环保成本低，还能适于制备多种结构的氯代脂肪醚，具有较高的应用价值和广泛的应用前景，值得大规模推广和应用。

技术领域

本发明涉及合成领域，尤其是氯代脂肪醚合成领域，具体为一种氯代脂肪醚的制备方法。更进一步地，本发明涉及2-丙氧基氯乙烷的制备方法。

背景技术

2-丙氧基氯乙烷是低毒、高效的早期广谱稻田选择性芽期除草剂丙草胺的主要原料之一，丙草胺已经在我国进行了相应的开发和生产。因此2-丙氧基氯乙烷的合成研究和开发，显得极为重要。

根据目前的报道，2-丙氧基氯乙烷的合成主要通过以乙二醇单正丙醚为起始原料，通过加入氯化剂、催化剂，一步反应直接将其氯化为2-丙氧基氯乙烷。

中国专利CN105348049A公开了以氯化亚砜为氯化剂，在相转移催化剂的协同作用下，对乙二醇单正丙醚进行氯化的方法。然而，该方法会产生大量的二氧化硫，废水量大，且相转移催化剂不能回收套用，会产生固废污染。

中国专利CN101284768A公开了以三光气为氯化剂，在有机胺催化剂的作用下，对乙二醇单正丙醚进行氯化的方法。但该方法所采用的氯化剂三光气价格昂贵，不适于大规模工业化生产。

因此，亟待开发一种反应收率更高、成本更低、三废更少的2-丙氧基氯乙烷合成工艺/或方法。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对现有方法合成2-丙氧基氯乙烷时，会产生大量的二氧化硫，废水量大，且相转移催化剂不能回收套用，会产生固废污染，而以三光气为氯化剂，合成2-丙氧基氯乙烷时，三光气价格昂贵，不适于大规模工业化生产的问题，提供一种氯代脂肪醚的制备方法。本发明提供一条全新的制备氯代脂肪醚的路线，其收率高，且能有效降低生产成本，且仅产生HCl、CO₂以及少量高盐废水，三废少，对环境友好，环保成本低，还能适于制备多种结构的氯代脂肪醚，具有较高的应用价值和广泛的应用前景，值得大规模推广和应用。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种氯代脂肪醚的制备方法，包括如下步骤：

(1)将式(I)化合物与碳酰氯反应，制备得到式(II)化合物；

(2)将式(II)化合物经脱羧反应，制备得到式(III)化合物；

其反应合成路线如下：

其中，A为C₂-C₄的亚烷基，R为C₁-C₄的烷基，n为1、2或3。

所述C₂-C₄的亚烷基是指C₂、C₃、C₄的亚烷基，即具有2～4个碳原子的直链或支链的烷基，例如亚乙基、亚丙基、亚异丙基、亚丁基、亚异丁基、亚叔丁基、亚仲丁基等等。

所述C₁-C₄的烷基是指C₁、C₂、C₃、C₄的烷基，即具有1～4个碳原子的直链或支链的烷基，例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、仲丁基等等。