[发明专利]基于ICPMS和ICPOES分析食品中多元素含量的高通量超级微波消解前处理方法

说明书

技术领域：

本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及一种基于ICPMS和ICPOES分析食品中多元素含量的高通量超级微波消解前处理方法。

背景技术：

传统微波消解一般采用高酸度消解液进行微波消解(消解温度一般不能太高，工作温度一般不超过200℃，最高温度不超过280℃)所以消解液酸度过低，在后期消解液难以将所有样品有机物分解完全，消解液会产生浑浊。超级微波消解技术为最近十年国内引进国外技术发展起来的元素分析前处理技术。该法采用反应釜一体承压消解技术，实现每批样品管在同一反应釜中进行微波消解处理，消解完成后，仪器自动泄压降温，开盖。与传统独立一样一罐的独立式微波消解方式相比，一体反应釜将所有待消解样品(40位)一同放进一耐高压特制不锈钢反应釜内，密封充氮，微波加热消解，具有温度和压力耐受性高，且不需人工为样品逐一装卸消解管的步骤，因此极大降低的微波消解处理的劳动强度，较普通微波消解更加彻底。

目前关于超级微波前处理的文献都针对milestone的小型台式超级微波ultrawave(15位)，该型号仪器反应腔体积较小，对于milestone的大型落地式超级微波ultraclave(40位)，如果条件完全按照小型微波设置，到导致反应剧烈，造成消解液损失，消解效果不尽理想。

Ultraclave官方操作手册建议的超级微波消解条件是采用硝酸和水的体积比为4：1的硝酸溶液5ml，经窝旋震荡和过夜静止再上机消解，当每天大量样品需要消解时，每样逐一涡旋分散和过夜静置操作耗时耗力。而且按照官方加酸量方法，仍有部分样品消解液消解后含有黑炭粒(内部剧烈反应轻微爆炸的产物)。针对食品基体的ultraclave消解条件的研究文献未见报道。

超级微波消解一体反应釜内，每个消解反应管管内腔压力都要与反应釜内压力一致连通，且又要避免釜盖内顶冷凝液体滴落到管内造成样品污染，这要求每个试管都要配备一个透气又能遮挡上方滴落冷凝水的盖子。超级微波原装的消解反应管盖一般为聚四氟乙烯制备的，造型复杂，一般需通过模具压模生产或数控车床精车而得。技术难度相对较大，成本较高。且盖子侧壁较厚，至少要有3mm厚，否则盖子容易破损，但盖子侧壁太厚导致的问题是，当满载40位处理时，盖子占据空间较大，盖子间空间很小，个别管盖会出现盖合困难的现象。另外，超级微波消解特点为高通量，每批可处理消解管40支(针对milestone ultraclave型落地式超级微波)，在每日可处理5到7批样品，每日需要试管200-300支，加上试管要经过清洗维护处理，因此超级微波消解要充分发挥其高通量性能，实验室大致需要准备500到1000支消解用试管，而原装管盖为300元一个，所以实验室提高超级微波的使用频次，会付出较高额前期投入成本。级微波原装的消解反应管盖一般为聚四氟乙烯制备的，而聚四氟乙烯是网状分子结构，试样元素会在高温处理下扩散进去这种材料里面，扩散的量不足以导致样品产生影响，但会在材料中产生积累作用，因此，这种材质的原装盖子要经过酸蒸汽清洗，才能去除材料内部积累的污染元素，防止交叉污染产生。清洗设备一般价格较高而且还要浪费时间来处理。

发明内容：

本发明的目的是提供一种基于ICPMS和ICPOES分析食品中多元素含量的高通量超级微波消解前处理方法，利用超级微波的耐高温特性，采用低酸度消解液进行微波消解处理，从而抑制微波消解过程中的反应剧烈程度，在较高的工作温度(220℃)也能将样品有机物充分氧化分解，以稳定的消解过程到达消解终点，得到澄清透明的消解液；同时消解前无需将待消解样液涡旋震荡或静止过夜，无需外加其他试剂，且省去了后续的消解液赶酸步骤，最大限度简化操作过程，提高处理效率和减少引入污染，且能同时测定不同种类食品中多种元素的含量。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种基于ICPMS和ICPOES分析食品中多元素含量的高通量超级微波消解前处理方法，该方法包括以下步骤：

1)置于40位以上的超级微波专用消解管支架的每个石英消解反应管中食品样品量为0.3-0.5g，加入硝酸和水的体积比为1:0.8-1:1.4的硝酸溶液7-10mL，盖上石英消解反应管专用盖子；所述消解反应管内插于40位以上的超级微波专用消解管支架，可同时消解40个以上的样品；