[发明专利]一种液体絮凝剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种液体絮凝剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将丙烯酰胺、季铵盐单体、络合剂、助溶剂混合得到混合物，然后将全部水量的40～60％加入混合物中；(2)在5～15℃以及在氮气或惰性气体气氛中，向步骤(1)所得混合溶液加入第一引发剂，反应10～30min后加入第二引发剂，然后在5～15℃下以及在有氮气氛中，继续反应1‑5h；(3)将步骤(2)所得溶液升温到30～50℃，反应2～5h，加入有机胺单体，继续反应1～2h；(4)向步骤(3)所得溶液中滴加交联剂和剩余的水，并且控制溶液的温度在60～90℃之间，反应2～10h，得到所述液体絮凝剂。本发明的制备方法简单，降低了高温能耗，制备出的液体絮凝剂粘度高、阳离子度高，除浊效果好。

技术领域

本发明涉及有机高分子絮凝剂领域，尤其是一种液体絮凝剂及其制备方法。

背景技术

有文献报道，由于PDMDAAC-AM(一种阳离子型有机高分子絮凝剂)以及其它的聚季铵盐高分子，在水溶液聚合反应后期所得共聚物水溶液粘度很大，形成凝胶，难以制得高固质量分数、超大分子量的共聚物，并且所得产物必须制备成粉状产品使用，能耗高，干燥困难，并且经常结块，使产品质量下降，这也是在水溶液条件下合成高聚物时遇到的普遍问题。

发明内容

基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种水溶性好、分子量大的液体絮凝剂，其除浊性能好、分散性能高，尤其对含油废水处理效果较好。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种液体絮凝剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将丙烯酰胺、季铵盐单体、络合剂、助溶剂混合得到混合物，然后将全部水量的40～60％加入所述混合物中；

(2)在5～15℃以及在氮气或惰性气体气氛中，向步骤(1)所得混合溶液加入第一引发剂，反应10～30min后加入第二引发剂，然后在5～15℃下以及在有氮气氛中，继续反应1-5h；

(3)将步骤(2)所得溶液升温到30～50℃，反应2～5h，加入有机胺单体，继续反应1～2h；

(4)向步骤(3)所得溶液中滴加交联剂和剩余的水，并且控制溶液的温度在60～90℃之间，反应2～10h，得到所述液体絮凝剂。

优选地，步骤(1)中加入所述混合物中的水量为全部水量的50％。

应当说明的是，本发明中通过控制交联剂的滴加速度来控制步骤(4)中的温度在60～90摄氏度之间；本发明的方法在引发剂存在条件下引发丙烯酰胺和阳离子单体(即有机胺单体)发生共聚反应，为了不让丙烯酰胺和有机胺完全发生反应生成网状结构的产物，当共聚反应进行到50％左右(以水的加入量作为共聚反应的进程标准)时，加入一种或多种有机胺单体，一方面能够增加部分生成的网状结构的产物的分子量，另一方面增加产物阳离子度，待共聚反应基本完成时，加入交联剂，最终得到除浊效果好、絮凝强度高的高粘度液体絮凝剂。

优选地，所述步骤(1)中季铵盐单体与丙烯酰胺的摩尔比为0.01～0.3，所述水的质量为季铵盐单体与丙烯酰胺总质量的5～20倍。更优选地，所述步骤(2)中第一引发剂的质量为所述步骤(1)中丙烯酰胺和季铵盐单体质量之和的0.001％～0.03％，所述第二引发剂的质量为所述步骤(1)中丙烯酰胺和季铵盐单体质量之和的0.002％～0.04％。

优选地，所述步骤(4)中交联剂与有机胺的摩尔比为1:1.3～1.8。更优选地，优选地，所述步骤(4)中交联剂与有机胺的摩尔比为1:1.6。

更优选地，所述步骤(3)中有机胺单体质量为所述步骤(1)中混合物总质量的35％～60％；优选地，所述步骤(3)中有机胺单体质量为所述步骤(1)中混合物总质量的50％。