[发明专利]废SCR脱硝催化剂的综合回收方法有效
| 申请号: | 201710605604.2 | 申请日: | 2017-07-24 |
| 公开(公告)号: | CN107419104B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
| 发明(设计)人: | 刘继红;王强;陈笛;刘嘉平 | 申请(专利权)人: | 航天龙源(北京)环保科技发展有限公司 |
| 主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B34/36;C22B34/22 |
| 代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 张晓煜 |
| 地址: | 100081 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | scr 催化剂 综合 回收 方法 | ||
1.一种废SCR脱硝催化剂的综合回收方法,包括如下步骤:
a)将破碎研磨后的废SCR脱硝催化剂粉体进行碱浸反应,过滤得到钛渣和滤液1;
b)用酸调节滤液1的pH值至9-11,再加入过量氯化铵进行反应,过滤得到偏钒酸铵沉淀和滤液2;
c)继续用酸调节滤液2的pH值至5-7,使用含癸基二己基甲基季铵碳酸盐的有机相进行液液萃取,得到负载有机相;
d)通过碱性水溶液多级逆流反萃负载有机相,得到反萃液;
e)将反萃液经浓缩结晶得到仲钨酸铵;
其中,所述步骤c)的癸基二己基甲基季铵碳酸盐的制备方法如下:惰性气氛中,碳酸二甲酯与癸基二己基叔胺的摩尔比为(3:1)-(8:1),溶剂为甲醇,反应温度150-180℃,反应时间12-72h;减压蒸馏后水解,调节pH值至不低于14,充分搅拌后静置分层,分离得到癸基二己基甲基季铵碳酸盐;
所述含癸基二己基甲基季铵碳酸盐的有机相为(40-60)%癸基二己基甲基季铵碳酸盐+(20-40)%仲辛醇+(20-40)%磺化煤油;
所述步骤c)的萃取条件为:萃取温度20-40℃,相比O/A为(2:1)-(1:4),萃取时间为1-10min;
所述步骤d)的反萃条件为:反萃温度20-40℃,碱性水溶液浓度为0.5-3mol/L,相比O/A为(2:1)-(6:1),反萃时间为1-10min。
2.根据权利要求1所述的综合回收方法,其中,所述步骤a)的碱浸反应条件为:氢氧化钠水溶液浓度为3-20wt%,固液比为1:(2-10)g/mL,反应温度为20-100℃,反应时间为1-24h。
3.根据权利要求2所述的综合回收方法,其中,所述步骤a)的碱浸反应条件为:氢氧化钠水溶液浓度为5-10wt%,固液比为1:(3-6)g/mL,反应温度为40-90℃,反应时间为2-8h。
4.根据权利要求1所述的综合回收方法,其中,所述步骤b)-c)的酸为盐酸、硫酸或磷酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的综合回收方法,其中,所述含癸基二己基甲基季铵碳酸盐的有机相为45%癸基二己基甲基季铵碳酸盐+25%仲辛醇+30%磺化煤油。
6.根据权利要求1所述的综合回收方法,其中,所述步骤d)的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、氨水或碳酸氢铵水溶液中的至少一种。
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