[发明专利]一种辛氧基甘油的合成方法

说明书

本发明公开了一种辛氧基甘油的合成方法，涉及日化添加剂的合成领域。旨在提供一种高收率的合成方法。本技术方案包括以下步骤：步骤1：向乙酸酐中加入2‑乙基已基缩水甘油醚、催化剂，反应1～2h，得中间体；步骤2：调节体系pH为12～14，搅拌1小时，静置分液；步骤3：先后用氯化铵溶液、水洗涤油相，精馏油相，得辛氧基甘油。本发明用于制备高纯度的辛氧基甘油。

技术领域

本发明涉及日化添加剂的合成领域，尤其是一种辛氧基甘油的合成方法。

背景技术

辛氧基甘油(又称乙基己基甘油，3-[2-(Ethylhexyl)oxyl]-1,2-propandiol)是一种新的具有防腐功效兼顾保湿除臭功效的多功能化妆品添加剂，特别是作为“无添加防腐剂”的最重要的代表之一，在日化产品中与其它多元醇等复合使用，具有保湿护肤，防腐除臭等功效，目前已在化妆品领域广泛使用。特别是利用辛氧基甘油和其他传统防腐剂的增效作用，可大量降低传统防腐剂的加入量，使防腐体系毒性降低，对人体安全性显著提高。

辛氧基甘油的主要原料是异辛基缩水甘油醚(2-乙基已基缩水甘油醚)，其成本占到辛氧基甘油原材料成本的70-80％。目前相关专利文献报道的收率为80％左右。为降低成本，提高收率是非常必要的。

中国专利申请CN2014106267923中用缩水甘油醚和乙酸钠，强碱及水在90-95°反应8-10小时，收率84％，不但反应时间长，且收率不高。用羧酸(盐)与烷基缩水甘油醚加成后在碱性条件下水解，容易产生大量的烷基缩水甘油醚的自聚物，产率降低，处理困难。

中国专利申请CN2015102399330一种制备高纯度辛氧基甘油的方法，通过以2-乙基已基缩水甘油醚和丙酮在路易斯酸作用下生成中间体，适时加入终止剂后水解，最后利用短程蒸馏得到高纯度辛氧基甘油，产品收率只有88％，且中间过程需要蒸出过量的溶剂，较为复杂。

日本专利JP 581 340 49中给出：在酸如路易斯酸的存在下用酸酐与缩水甘油醚反应得到中间体，然后水解。酸酐的用量大大超过理论用量，经济上没有可行性。

发明内容

针对上述不足，本发明旨在提供一种高收率辛氧基甘油的方法，通过本发明所述的合成方法，可得到高纯度的辛氧基甘油，作为日化产品的多功能添加剂。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是这样的：一种辛氧基甘油的合成方法，包括以下步骤：

步骤1：向乙酸酐中加入2-乙基已基缩水甘油醚、催化剂，反应1～2h，得中间体；

步骤2：用pH调节剂调节体系pH为12～14，搅拌1小时，静置分液；

步骤3：先后用氯化铵溶液、水洗涤油相，精馏油相，得辛氧基甘油。

其中，步骤1所述的催化剂为三乙胺、三辛胺的一种或两种组合。

其中，所述的催化剂与2-乙基已基缩水甘油醚摩尔比为1:20～50。

其中，步骤1所述的2-乙基已基缩水甘油醚与乙酸酐的摩尔比为1:1～5。

其中，步骤1所述的2-乙基已基缩水甘油醚与乙酸酐的摩尔比为1:2。

其中，步骤1所述的2-乙基已基缩水甘油醚与乙酸酐的摩尔比为1:1.3。

其中，所述步骤1的反应温度为115～125℃，反应压力为0.15～0.2Mpa。

其中，所述步骤2的反应温度为60～70℃。

其中，所述的步骤2的pH调节剂为氢氧化钠水溶液。

其中，步骤3所述的氯化铵溶液的质量百分数为5％。

其中，本发明所述的辛氧基甘油的分子结构式如下所示：