[发明专利]铋氧氯单晶制备方法

说明书

技术领域

本发明属于铋氧氯单晶制备技术领域，具体涉及一种铋氧氯单晶制备方法。

背景技术

环境污染和能源危机是当今社会面临的最迫切需要解决的两大难题。在众多环境治理技术中，半导体氧化物作为催化剂可以利用太阳光作为驱动力来实现多相催化而且可以在室温下进行反应，具有分解有机物、分解水产氢产氧、二氧化碳还原和还原重金属离子等功能。半导体光催化剂性能稳定，价格低廉，可有效降解大部分有机物，耐化学腐蚀，因此在环境治理方面有很大的应用前景。

环境污染和能源危机是当今社会面临的最迫切需要解决的两大难题。在众多环境治理技术中，半导体氧化物作为催化剂可以利用太阳光作为驱动力来实现多相催化而且可以在室温下进行反应，具有分解有机物、分解水产氢产氧、二氧化碳还原和还原重金属离子等功能。半导体光催化剂性能稳定，价格低廉，可有效降解大部分有机物，耐化学腐蚀，因此在环境治理方面有很大的应用前景。

其中，半导体卤氧化物BiOX(X＝Cl，Br或I)系列化合物具有四方晶系的氟氯铅矿结构，可作为光催化剂、铁电材料、光致发光材料，有着广阔的应用前景，是当前国内外的研究热点之一.BiOCl的带隙为3.5eV，能够有效地吸收紫外光进行光催化降解，获得了广泛的研究关注，而且其制备简单、稳定性高、没有毒性，是一种极具潜力的光催化剂，可广泛用于光催化降解染料和分解水等环境治理以及新能源的开发方面。

传统制备铋氧氯纳米单晶，不能合成大尺寸的单晶样品。大尺寸的单晶样品对于半导体卤氧化物的物理性能探索意义深远。

本发明利用水热合成一步法，即可以制备出大尺寸的单晶样品。制备方法成本较低、易于操作，反应条件温和，具有节能、环境友好的特性。

发明内容

本发明的目的是，针对现有技术不足，提供一种用配料成本低，反应条件温和的铋氧氯单晶制备方法。

本发明的技术方案是：

一种铋氧氯单晶制备方法，包括以下步骤：

步骤一、配置铋氧氯溶液；

步骤二、加入浓盐酸；

步骤三、放入反应釜利用水热法合成铋氧氯单晶；

所述步骤一种，使用五水合硝酸铋作为铋源，溶于去离子水/醇中，铋氧氯溶液浓度为0.0625mol/L。

向配置好的铋氧氯溶液中滴加浓度为36％的浓盐酸，直至溶液中浓度达到0.025mol/L，搅拌至溶液澄清。

所述水热时间至少为一小时，水热温度为180～200℃。

所述步骤三中，水热法后将高压反应釜冷却到室温,收集反应产物、清洗、并干燥得到氯氧化铋单晶。

可以通过水热时间控制铋氧氯单晶的大小与厚度。

本发明的有益效果是：该方法操作简单，一步合成，而且成本低廉。有利于对铋系化合物物理性能的探索。目前尚未发现有其他大尺度铋氧氯单晶的制备的方法。

附图说明

图1为铋氧氯单晶的XRD图谱

图2为铋氧氯单晶的可见光吸收光谱

图3为铋氧氯单晶的图像

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明提进行进一步的介绍：

一种铋氧氯单晶制备方法，包括以下步骤：

步骤一、配置铋氧氯溶液；

步骤二、加入浓盐酸；

步骤三、放入反应釜利用水热法合成铋氧氯单晶；

所述步骤一种，使用五水合硝酸铋作为铋源，溶于去离子水/醇中，铋氧氯溶液浓度为0.0625mol/L。

向配置好的铋氧氯溶液中滴加浓度为36％的浓盐酸，直至溶液中浓度达到0.025mol/L，搅拌至溶液澄清。

所述水热时间至少为一小时，水热温度为180～200℃。

所述步骤三中，水热法后将高压反应釜冷却到室温,收集反应产物、清洗、并干燥得到氯氧化铋单晶。

可以通过水热时间控制铋氧氯单晶的大小与厚度。

实施例

1.将5mol五水合硝酸铋作为铋源，溶于100ml去离子水/醇中。再滴加约3ml浓盐酸(质量分数为36％)。搅拌至溶液澄清；

2.然后,混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中,填充量为2/3,套上钢套后放入烘箱，使得温度逐渐升至180℃，此温度下保温至少一个小时；

3.最后高压反应釜冷却到室温，收集反应产物、清洗、分离、最后收集并干燥得到氯氧化铋单晶。