[发明专利]一种有机物羟值的测定方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及有机物羟值测定方法技术领域，具体而言，涉及一种有机物羟值的测定方法及应用。

背景技术

羟值(Hydroxyl value)是指100g物质中的羟基基团的物质的量。而通常工业上用的羟值是指羟值(Hydroxyl value)1g样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数，以mgKOH/g表示。

表面活性剂(surfactant)，是指加入少量能使其溶液体系的界面状态发生明显变化的物质。具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列。表面活性剂的分子结构具有两亲性：一端为亲水基团，另一端为疏水基团；亲水基团常为极性基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水基团；而疏水基团常为非极性烃链，如8个碳原子以上烃链。

羟基作为重要的极性亲水基团，对表面活性剂的表面活性具有显著影响，表面活性剂中羟值的大小，决定了其表面活性的高低。

相关技术中对表面活性剂中羟值的测定方法中，需使用水循环式冷凝回流装置，在实际操作中存在水资源浪费，操作繁琐的问题；此外，相关技术中对表面活性剂中羟值的测定方法中所使用的氢氧化钾－乙醇溶液存在保存易变色的情况，造成结果不精确，使用有效期短，增加工作量。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种有机物羟值的测定方法，该方法程序简单，操作方便，结果精确，并能减少资源浪费。

本发明的第二目的在于提供上述的有机物羟值的测定方法的应用，该方法能够用于表面活性剂的羟值测定，程序简单，操作方便，结果精确，节能减排。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种有机物羟值的测定方法，采用酰化试剂对试样进行酰化反应，水解，用碱液进行显色滴定；

采用相同的方法，不添加试样，进行空白实验；

分别记录碱液的消耗体积，按如下公式计算得到试样化合物的羟值：

其中，X为羟值，单位为mg碱/g；

m为试样质量，单位为g；

V₀为空白实验中显色滴定所消耗的碱液体积，单位为mL；

V₁为添加了试样的实验中显色滴定所消耗的碱液体积，单位为mL；

c为碱液的浓度，单位为mol/L；

M为与1.00mL浓度为1.000mol/L的碱液标准溶液相当的，以克表示的碱的质量，单位为g；

所述酰化反应采用加热回流的方式进行，将漏斗插入反应容器并固定，对反应容器封口，以漏斗作为回流装置进行酰化反应。

本发明有机物羟值的测定方法通过计算出有机物发生酰化反应的羟基的量，来确定有机物的羟值，其中酰化反应采用加热回流的方式进行，并采用漏斗作为回流装置，不需要采用水循环式冷凝回流装置，显著降低了水资源的浪费；采用漏斗作为回流装置，基本上不会引起反应容器内物料的损失，即便部分物料在回流过程中损失，由于试样的测定和空白实验是采用相同的方法，相同的操作，两次实验的物料损失是基本相同的，所使用的碱液的用量的减少量也是基本相同的，对后续计算不产生影响；本发明有机物羟值的测定方法程序简单，操作方便，结果精确，并能减少资源浪费。

可选地，所述酰化试剂主要由溶剂和酸酐制备得到。

优选地，所述酰化试剂的制备方法包括将溶剂和酸酐充分混合均匀。

优选地，所述溶剂和酸酐的体积比为4：1-2，优选为4：1-1.5，进一步优选为4：1。

优选地，所述溶剂包括有机溶剂，优选为吡啶。

优选地，所述酸酐包括有机酸酐，优选为乙酸酐。

可选地，所述酰化反应的温度为96℃以上，优选为96-99℃，进一步优选为97℃。

可选地，所述酰化反应的温度为0.5h以上，优选为1-2h，进一步优选为1h。

可选地，所述水解包括酰化反应完成后，加水后进行水解。

可选地，所述水解的温度为96℃以上，优选为96-99℃，进一步优选为97℃。

可选地，所述水解的时间为1min以上，优选为1-10min，进一步优选为5min。

可选地，所述碱液包括碱的水溶液或碱的醇溶液，优选为碱的醇溶液。

优选地，所述碱包括碱金属的氢氧化物中一种或多种，优选为氢氧化钾。

优选地，所述醇包括一元醇，优选为乙醇，进一步优选为无醛乙醇。

优选地，所述碱液为氢氧化钾的乙醇溶液；