[发明专利]一种磁性/荧光双功能的EuCl2 有效
申请号: | 201710604334.3 | 申请日: | 2017-07-24 |
公开(公告)号: | CN107311217B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 林权;赵天鑫;赵玥琪;孙源卿;宋善良;杨柏 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01F17/271 | 分类号: | C01F17/271;C09K11/85;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 荧光 功能 eucl base sub | ||
一种磁性/荧光双功能的EuCl2纳米晶以及通过界面组装方法制备的磁性/荧光双功能、超晶格结构的EuCl2纳米晶,属于稀土技术领域。是将稀土铕的化合物、含氮化合物、还原性烷基化合物、烷基酸、高沸点溶剂,在真空条件下加热;然后将反应体系内转换成氮气条件,升温反应;反应结束冷却至室温,用无水丙酮反沉淀,离心后将沉淀分散至非极性溶剂中,重复多次,得到EuCl2纳米晶溶液;缓慢滴加于含羟基有机溶剂液面之上,用玻璃板盖住,随着非极性溶剂的缓慢挥发,在含羟基有机溶剂与空气界面组装获得紧密排列的超晶格结构的磁性/荧光双功能的EuCl2纳米晶。所制备的EuCl2纳米晶具有形貌规整,尺寸可调,优良的磁学和荧光双功能性质,具有很广阔的应用前景。
技术领域
本发明属于稀土技术领域,具体涉及一种磁性/荧光双功能的EuCl2纳米晶以及通过界面组装方法制备的磁性/荧光双功能、超晶格结构的EuCl2纳米晶。
背景技术
近几年,具有规则形貌的稀土铕纳米晶在光电器件以及生物领域的巨大应用前景,引起了研究者的广泛注意。其中稀土EuX(X=S,Se,Te)纳米晶由于二价铕独特的能级结构,使材料具有优良的荧光性质和磁性性质,被认为在太阳能电池、半导体气敏元件和生物成像等领域具有很好的应用。
传统的制备稀土铕纳米晶的方法大多为热解前驱体的方法(中国专利CN101395089A),同时文献Chem.Commun.,2005,242;J.Mater. Chem.,2005,15,4209;Inorg.Chem.2011,50,6862等也报道了光还原等方法制备稀土铕纳米晶。本发明提供的合成EuCl2纳米晶的方法具有条件温和、设备简单、无副产物生成、环境污染小、产物具有优良的磁性/荧光性能等优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性/荧光双功能的EuCl2纳米晶以及通过界面组装方法制备的磁性/荧光双功能、超晶格结构的EuCl2纳米晶。本发明合成的 EuCl2纳米晶以稀土铕化合物为铕源,还原性烷基化合物作为反应还原剂,在无水无氧的条件下制得EuCl2纳米晶。制备的EuCl2纳米晶具有磁性/荧光双功能,并且纳米晶长度在20nm~2μm范围内可调,制备方法具有环境污染小,操作简单,可重复性好等优点。此外,利用界面组装的方法得到了一种新型的 EuCl2超晶格结构组装体。
本发明所述的一种磁性/荧光双功能的EuCl2纳米晶,其由如下方法制备得到:称取0.01~1g稀土铕的化合物(可以为氯化铕、硫酸铕、硝酸铕、醋酸铕),0.01~0.05g含氮化合物(可以是尿素、氯化铵、氟化铵、硫脲), 0.1mL~10mL还原性烷基化合物(可以为1,2-十六烷二醇、1,2-十二烷二醇、三辛基膦、油胺),0.05~5mL烷基酸(可以为油酸、十二酸、脂肪酸), 5~50mL高沸点(高沸点的温度范围是370℃以上)溶剂(可以是十八烯、液体石蜡、煤油)于烧瓶中,在真空、50~150℃条件下加热30min~2h;然后将反应体系内转换成氮气条件,升温至200~350℃后反应10min~5h;反应结束冷却至室温,用无水丙酮反沉淀,离心后将沉淀分散至非极性溶剂中(可以是三氯甲烷、甲苯、二氯甲烷、二甲苯、正己烷),重复离心后将沉淀分散至非极性溶剂中四次,得到EuCl2纳米晶溶液,纳米晶尺寸在20nm~2μm范围,溶液浓度为0.05~100mg/mL。
本发明所述的一种磁性/荧光双功能、超晶格结构的EuCl2纳米晶,其由如下方法制备得到:
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