[发明专利]一种金属卟啉配合物气敏传感器元件及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于乙醇气体检测的金属卟啉配合物气敏传感器元件，包括ITO导电玻璃和叉指电极，其特征在于，所述叉指电极刻蚀在ITO导电玻璃基底上，所述叉指电极表面设置有5,15-二苯基镍卟啉微米片；所述5,15-二苯基镍卟啉微米片长度和宽度分别为2-3μm；

所述金属卟啉配合物气敏传感器元件在室温下对乙醇气体的最低响应浓度为200ppm。

2.一种制备权利要求1所述金属卟啉配合物气敏传感器元件的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将叉指电极刻蚀在ITO导电玻璃基底上，并进行清洗；

(2)将5,15-二苯基镍卟啉溶于良溶剂，制成5,15-二苯基镍卟啉溶液；

(3)将步骤(1)处理后的叉指电极，放入带有真空阀的密闭容器内，将步骤(2)所得5,15-二苯基镍卟啉溶液滴加到叉指电极上方，并在密闭容器中放入装有二氯甲烷的开口容器；

(4)关闭密闭容器，打开旋塞，抽真空3次，每次5min，关闭旋塞，静置24h后，取出气敏传感器元件干燥，即获得叉指电极表面为5,15-二苯基镍卟啉微米片的金属卟啉配合物气敏传感器元件；

步骤(2)中的良溶剂选自三氯甲烷或二氯甲烷；5,15-二苯基镍卟啉溶液的浓度为0.006-0.009mmol/mL；

步骤(3)中滴加到叉指电极上方的5,15-二苯基镍卟啉溶液的量为0.25-0.50mL。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，还包括如下特征的任一项或多项：

a.步骤(1)中依次经过甲苯、丙酮、无水乙醇、水的不同溶剂分别清洗3次，每次5min；

b.步骤(4)中干燥温度为50-60℃，干燥时间为12-24h。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述5,15-二苯基镍卟啉的制备方法包括以下步骤：

(A)将5,15-二苯基卟啉和醋酸镍加入有机溶剂中，在氮气保护下搅拌反应；

(B)反应结束后，冷却至室温，冰水浴猝灭反应，静置，过滤，洗涤，真空干燥，得粗产品；

(C)将步骤(2)所得粗产品溶于三氯甲烷，采用甲醇进行重结晶，获得纯品5,15-二苯基镍卟啉；

步骤(A)中5,15-二苯基卟啉和醋酸镍的摩尔比为1.0：5；

步骤(B)中猝灭反应中采用的冰水浴体积与二甲基甲酰胺的体积比为1：(2-3)。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(A)中还包括如下特征的任一项或多项：

a.反应温度为153-165℃；

b.反应时间为2-5h；

c.有机溶剂为二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(B)中还包括如下特征的任一项或多项：

静置时间为5-8h；

洗涤所采用的溶剂依次是水、乙醇、丙酮。

7.权利要求1所述金属卟啉配合物气敏传感器元件在检测乙醇气体中的应用。

8.根据根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述金属卟啉配合物气敏传感器元件对浓度为200-1000ppm乙醇的响应时间为80s，恢复时间为650s。