[发明专利]阳离子-两性离子共聚物与聚己内酯共混膜及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201710601340.3 | 申请日: | 2017-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN107286355B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
| 发明(设计)人: | 赵蕴慧;胡文虹;李川;袁晓燕;任丽霞 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L67/04;C08L53/00;C08F293/00;C08F220/38;C08F220/34;C08F2/38;A61L31/04;A61L31/06;A61L31/16 |
| 代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阳离子 两性 离子 共聚物 内酯 共混膜 及其 制备 方法 应用 | ||
1.阳离子-两性离子共聚物与聚己内酯共混膜的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,制备聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯均聚物
将单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯均聚而成,以二硫代苯甲酸-4-氰基戊酸为链转移剂,偶氮二异丁腈为引发剂进行RAFT聚合,单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、链转移剂和引发剂的投料摩尔比为(150—200):1:(0.1—0.5);
步骤2,制备阳离子-两性离子共聚物
将步骤1制备的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯均聚物作为大分子链转移剂,偶氮二异丁腈为引发剂,加入第二单体甲基丙烯酸磺酸甜菜碱进行RAFT聚合以得到阳离子-两性离子共聚物,第二单体甲基丙烯酸磺酸甜菜碱、大分子链转移剂和引发剂的投料摩尔比为(40—120):1:(0.1—0.5);
步骤3,制备阳离子-两性离子共聚物/聚己内酯共混膜
将聚己内酯和制得的阳离子-两性离子嵌段共聚物均匀分散在三氟乙醇中(即溶于三氟乙醇中)形成涂膜液并涂膜干燥后得到共混膜,在聚己内酯和阳离子-两性离子嵌段共聚物的组合物中,聚己内酯的质量百分数为10%-30%。
2.根据权利要求1所述的阳离子-两性离子共聚物与聚己内酯共混膜的制备方法,其特征在于,在步骤1中,单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、链转移剂和引发剂的投料摩尔比为(160—180):1:0.2。
3.根据权利要求1所述的阳离子-两性离子共聚物与聚己内酯共混膜的制备方法,其特征在于,在步骤1中,在惰性保护气体保护下进行,反应温度为60—80摄氏度,反应时间至少1小时,溶剂四氢呋喃提供反应氛围和环境。
4.根据权利要求1所述的阳离子-两性离子共聚物与聚己内酯共混膜的制备方法,其特征在于,在步骤1中,在惰性保护气体保护下进行,反应温度为70—80摄氏度,反应时间为3—5小时。
5.根据权利要求1所述的阳离子-两性离子共聚物与聚己内酯共混膜的制备方法,其特征在于,在步骤2中,第二单体甲基丙烯酸磺酸甜菜碱、大分子链转移剂和引发剂的投料摩尔比为(60—100):1:0.2。
6.根据权利要求1所述的阳离子-两性离子共聚物与聚己内酯共混膜的制备方法,其特征在于,在步骤2中,在惰性保护气体保护下进行,反应温度为60—80摄氏度,反应时间至少1小时,溶剂四氢呋喃提供反应氛围和环境。
7.根据权利要求1所述的阳离子-两性离子共聚物与聚己内酯共混膜的制备方法,其特征在于,在步骤2中,在惰性保护气体保护下进行,反应温度为70—80摄氏度,反应时间为6—10小时。
8.根据权利要求1所述的阳离子-两性离子共聚物与聚己内酯共混膜的制备方法,其特征在于,在步骤3中,在聚己内酯和阳离子-两性离子嵌段共聚物的组合物中,聚己内酯的质量百分数为20—25%。
9.根据权利要求1所述的阳离子-两性离子共聚物与聚己内酯共混膜的制备方法,其特征在于,在步骤3中,将涂膜液在20—25摄氏度下持续搅拌6—12小时,以实现两种物质的均匀混合;取涂膜液在平铺的聚四氟乙烯板上涂膜,表干20—24h后,再置于真空烘箱中室温20—25摄氏度下烘干40—48h,得到的膜厚为20-100μm。
10.根据权利要求9所述的阳离子-两性离子共聚物与聚己内酯共混膜的制备方法,其特征在于,在步骤3中,膜厚为20-50μm。
11.阳离子-两性离子嵌段共聚物,其特征在于,采用RAFT聚合第一单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、第二单体甲基丙烯酸磺酸甜菜碱形成嵌段共聚物,形成如下化学式所示的共聚物结构,化学式两端基团为链转移剂二硫代苯甲酸-4-氰基戊酸的分子结构,中间为高聚物的重复单元,式中字母m、q分别为第一单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、第二单体甲基丙烯酸磺酸甜菜碱的聚合度,m:q=10:(3—7)。
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