[发明专利]一种废碳化硅-氮化硅耐火砖的再生方法及其应用

权利要求书

1.一种废碳化硅-氮化硅耐火砖的再生方法，其特征在于：

方案1：氧化浸解再生方法：

先将废碳化硅-氮化硅耐火砖粉碎为粒径小于10mm的颗粒状物料，置于带搅拌装置的浸解槽/罐内，加入浸解液，搅拌浸解，得氧化浸解浆料，或还加水稀释，静置，分离为悬浮的碳素浆和沉降料浆，分别过滤分离，得碳素和滤渣；将滤渣水洗或用稀盐酸清洗，干燥至水分＜2%，得碳化硅-氮化硅复合粉料；所述浸解液为，以有效氯计含次氯酸钠0.05～3%、氢氧化钠 1～20%和表面活性剂0.01～2%的水溶液，所述表面活性剂为烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、纤维素磺酸钠或氨基磺酸钠中的一种或几种；

方案2：升华-浸溶联合再生方法：

先将废碳化硅-氮化硅耐火砖粉碎为粒径小于5mm的物料，加入氯化铵混合，再将混合物料均匀加热，恒温，冷凝收集升华的挥发份，得含氯盐的渣和氟化铵；然后，将含氯盐的渣用水浸取，静置，分离出上层的碳素浆，将碳素浆和下层料浆分别过滤，得碳素和料渣，料渣水洗，干燥至水分＜2%，得碳化硅-氮化硅复合粉料；

方案3：水热铵盐-浸溶联合再生方法：

先将废碳化硅-氮化硅耐火砖粉碎为粒径小于5mm的物料，置于反应釜中，加入氯化铵及水，搅拌溶解均化，再加热并恒温，收集随水蒸气挥发并冷凝的氟化铵和氯化铵，得含可溶性氯盐的干渣；再将干渣粉碎至5mm以下，水浸，静置，分离出上层的碳素浆，将碳素浆和下层料浆分别过滤，得碳素和渣料，然后，将渣料水洗，干燥至水分＜2%，得碳化硅-氮化硅复合粉料；

方案4：超临界氨-醇流体浸提再生方法：

先将废碳化硅-氮化硅耐火砖粉碎为粒径小于5mm的物料，加入氯化铵混合均匀，采用超临界氨-乙醇-甲醇流体作为浸提剂浸提，再送入分离器中，调整温度压力，分段解析，先后分离出碳化硅-氮化硅粉料、含碳的氯盐和氟盐粉料、氟化氨粉料；

方案5：超临界二氧化碳-醇流体浸提再生方法：

先将废碳化硅-氮化硅耐火砖粉碎为粒径小于5mm的物料，加入氯化铵混合均匀，采用超临界二氧化碳夹带甲醇流体作为浸提剂浸提，再送入分离器中，调整温度压力解析分离，先后分离出含可溶性氯盐的碳化硅-氮化硅粉料和含碳素的氟化铵粉料；然后，将所得含可溶性氯盐的碳化硅-氮化硅物料用水浸提，过滤分离，滤渣水洗，干燥至含水率＜2%，得碳化硅-氮化硅复合粉料；将所得的含碳素的氟化氨加热并恒温，收集氟化铵，得氟化氨和碳素。

2.根据权利要求1所述废碳化硅-氮化硅耐火砖的再生方法，其特征在于：方案1～5中，所述废碳化硅-氮化硅耐火砖中主要化学成分的质量含量分别为：SiC：60～70%、Si₃N₄：15～25%、Al₂O₃：1～2%、Fe₂O₃：0.1～0.5%、Na₂O：3～5%、F：3～5%、f-Si：0.1～0.5%、C：1～2%，氰化物：0.01～0.20%，所述各化学成分的总和≤100%。

3.根据权利要求1或2所述废碳化硅-氮化硅耐火砖的再生方法，其特征在于：方案1中，在所述粉碎过程中，雾化喷洒相当于废碳化硅-氮化硅耐火砖质量2～10%的浸解液；或直接于浸解液中将废碳化硅-氮化硅耐火砖破碎为粒径小于10mm的颗粒状物料或料浆后，进入静置步骤，浸解液的用量为废碳化硅-氮化硅耐火砖质量的1～10倍，破碎浸解的时间为0.1～2.0h。

4.根据权利要求1或2所述废碳化硅-氮化硅耐火砖的再生方法，其特征在于：方案1中，所述浸解液的用量为废碳化硅-氮化硅耐火砖质量的1～10倍。

5.根据权利要求3所述废碳化硅-氮化硅耐火砖的再生方法，其特征在于：方案1中，所述浸解液的用量为废碳化硅-氮化硅耐火砖质量的1～10倍。

6.根据权利要求1或2所述废碳化硅-氮化硅耐火砖的再生方法，其特征在于：方案1中，所述浸解液搅拌浸解的温度为20～95℃，时间为0.5～8.0h；所述加水稀释至水固比≥3；所述稀盐酸的摩尔浓度为0.05～0.50mol/L。