[发明专利]一种Ag微纳立方体结构的制备方法

说明书

本发明涉及一种Ag微纳立方体结构的制备方法，属于无机纳米材料领域。一种Ag微纳立方体结构的制备方法，所述的制备方法为将柱面镜放在准分子激光器出口处，光束垂直于柱面镜入射；取银靶材贴着装有分散剂的比色皿后表面放置，银靶材位于柱面镜后的焦点处，连续进行激光刻蚀，激光光斑经柱面镜聚焦，聚焦后的光斑形状为线状，制得立方体结构的Ag微纳。与现有技术相比，本发明采用紫外脉冲激光刻蚀法，通过控制聚焦后的光斑形状以及重复频率制备出形状规则的Ag微纳立方体结构。同时，本发明采用去离子水为溶剂，无需化学试剂添加或吸附，具有环境友好的特点。

技术领域

本发明涉及一种Ag微纳立方体结构的制备方法，属于无机纳米材料领域。

背景技术

贵金属纳米结构具有许多新颖的物理、化学特性，尤其是优越的局域表面等离子共振(LSP)效应和表面增强拉曼散射(SERS)效应。纳米银的LSP共振波长分布在可见光--近红外波段，受到其形貌、尺寸等因素的影响；当前，人们已经实现了多种合成立方体纳米银结构的方法，如氧化还原法、光化学法、水热合成法等。在这些方法中，颗粒生长过程中均利用帽化试剂分子选择性的吸附于某些晶面，造成特殊晶面的生长缓慢，从而调控纳米晶粒的形状。

激光刻蚀法是采用脉冲激光等高强度激光作用于金属固体靶材，利用高温或等离子气等效应制备金属纳米颗粒的方法，该方法具有实验装置简单，不需要化学试剂，生成的纳米粒子无表面包覆等优点。人们采用不同的激光条件在不同的溶剂环境中已经生长出多种金属材料的纳米颗粒。然而生长的金属纳米颗粒形状多为球形，少数有三角形等不规则形状。

Zijie Yan等人报道了利用准分子激光刻蚀的方法制备AgCl立方体结构，在制备过程中采用了NaCl水溶液作为分散溶剂，仅在电子束照射下出现了Ag颗粒，并且吸收光谱中在400nm附近出现了银颗粒的局域表面等离子体吸收峰。

发明内容

本发明针对现有技术的缺陷，提供一种简单易行的Ag微纳立方体结构的制备方法，制得的Ag微纳立方体结构规则，表面无化学物质修饰。

本发明的上述目的通过如下技术方案实现：一种Ag微纳立方体结构的制备方法，所述的制备方法为将柱面镜放在准分子激光器出口处，光束垂直于柱面镜入射；取银靶材贴着装有分散剂的比色皿后表面放置，银靶材位于柱面镜后的焦点处，连续进行激光刻蚀，激光光斑经柱面镜聚焦，聚焦后的光斑形状为线状，制得立方体结构的Ag微纳。

尽管激光刻蚀法是一种普遍的技术，然而现有技术中利用激光烧蚀靶材的方法仅实现了其他形状银颗粒的制备，比如球状颗粒，而本发明激光被柱面面镜聚焦为线状，使每个激光脉冲在靶材上瞬间烧蚀引起的温度分布不同，进而制得Ag微纳立方体结构。

在上述Ag微纳立方体结构的制备方法中，作为优选，准分子激光器的波长为220-250nm，重复频率为5-15Hz，脉冲宽度为18-23ns。经不断试验发现，重复频率非常重要，其决定了靶材在激光轰击温度升高后热量的弛豫过程，重复频率过高会导致温度来不及降低，颗粒在激光重复作用下被细化重塑为极小的颗粒，在本发明中当频率调高至20Hz时只能制备出尺寸在20nm左右的纳米球状颗粒。

进一步优选，准分子激光器的重复频率为8-12Hz。

在上述Ag微纳立方体结构的制备方法中，作为优选，银靶材的纯度大于99％。

在上述Ag微纳立方体结构的制备方法中，作为优选，所述的分散溶剂为去离子水。现有技术中有的采用了NaCl水溶液作为分散溶剂，采用有机溶剂作分散剂，对环境不友好，且有毒，而本发明直接采用去离子水作分散溶剂，即环保又简便，还可以降低生产成本，且无残留，无毒。

在上述Ag微纳立方体结构的制备方法中，作为优选，所述Ag微纳立方体结构的边长为100nm-500nm。