[发明专利]一种纳米次磷酸铝的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米次磷酸铝的制备方法，包括以下步骤：a)在有机连续相溶剂中加入次磷酸钠水溶液和十六烷基三甲基溴化铵，在50‑95℃条件下反应制得含次磷酸钠的油包水的反相微乳液，称之为A液；b)在有机连续相溶剂中加入水溶性铝盐溶液和十六烷基三甲基溴化铵，在50‑95℃条件下反应制得含水溶性铝盐的油包水的反相微乳液，称之为B液；c)将B液在强烈搅拌作用下慢慢滴入A液中，在80‑95℃的常压下调节次磷酸钠与水溶性铝盐的摩尔比，加热回流，在纳米微乳液反应器中反应制得纳米次磷酸铝胶体；d)分离、纯化和干燥纳米次磷酸铝胶体制得纳米次磷酸铝粉体。该方法采用反相微乳液法制备均匀稳定的纳米次磷酸铝，解决了现有方法及工艺的不足。

技术领域

本发明涉及一种纳米次磷酸铝的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

次磷酸铝因其含磷量高、热稳定性好、合成工艺相对简单和价格相对便宜等优点被广泛应用于阻燃领域。其可以促进燃烧过程中聚合物的炭化，实现凝聚相阻燃，还可与其他阻燃剂复配，发挥协同效应的作用，提高阻燃效果。人们对次磷酸铝进行了多方面的研究，主要有：

（1）次磷酸铝制备的新方法和工艺。如公开号为CN104163412A的发明专利申请文件中公开了将次磷酸钠和可溶性铝盐反应，分离次磷酸铝晶体，母液返回反应器，连续制备次磷酸铝的方法。公开号为CN103879979A的发明专利申请文件中公开了将次磷酸钠和铝盐、氢氧化铝或氧化铝在双螺杆挤出机中反应挤出、熟化、洗涤、过滤和干燥制备次磷酸铝的方法。公开号为CN106633187A的发明专利申请文件中公开了用次磷酸钠和硫酸铝反应并加入磷化氢吸收剂制备次磷酸铝的方法。公告号为CN103496681B的发明专利文件中公开了用氢氧化铝和次磷酸在水中反应制备次磷酸铝的方法。公开号为CN104860281A的发明专利申请文件中公开了用次磷酸钠水溶液和氯化铝的乙醇溶液反应制备次磷酸铝的方法。公告号为CN103613084B的发明专利文件中公开了用次磷酸钠和硫酸铝反应，在反应前期加入三聚氰胺氰尿酸盐作为晶种，制备球形次磷酸铝的方法。公开号为CN103145110A的发明专利申请文件中公开了用次磷酸钠和硝酸铝反应制备次磷酸铝的方法。

（2）次磷酸铝的微纳化。如公开号为CN103803516A的发明专利申请文件中公开了一种在含有表面活性剂的纯水混合物中加入次磷酸钠和可溶性铝盐制备纳米次磷酸铝的方法。

（3）次磷酸铝的表面改性和微胶囊化。如公开号为CN105860594A的发明专利申请文件中公开了用次磷酸钠和硫酸铝反应，加入醇解的有机硅溶液，制备有机硅改性的次磷酸铝的方法。公开号为CN105457574A的发明专利申请文件中公开了用蜜胺甲醛树脂对次磷酸铝进行包覆，制备微胶囊次磷酸铝的方法。公开号为CN105037808A的发明专利申请文件中公开了用蜜胺甲醛树脂及其衍生物对次磷酸铝进行原位改性制备微胶囊化次磷酸铝的方法。公告号为CN104448948B的发明专利文件中公开了用含有磷酸酯的次磷酸钠溶液和含有乙二醇的氯化铝反应制备改性次磷酸铝。公告号为CN103992512B的发明专利文件中公开了用含三嗪环交联聚合物对次磷酸铝进行包覆改性，制备微胶囊次磷酸铝的方法。

这些专利文献公开的工艺方法在次磷酸铝的制备和工艺优化中起到了很大的推进作用，但用于制备均匀稳定的纳米次磷酸铝时仍存在一些不足，尚需要研究改进其制备方法。

现有技术中，采用微乳液法制备纳米次磷酸铝，通过微反应器控制次磷酸铝的粒径大小为纳米级，该产品可用作阻燃剂或其他用途。

发明内容

本发明针对现有公开的次磷酸铝制备方法特别是用于制备纳米次磷酸铝时存在的问题和不足，提供一种采用反相微乳液法制备均匀稳定的纳米次磷酸铝的方法。

为解决上述问题和不足，本发明提供了一种纳米次磷酸铝的制备方法，其步骤如下：