[发明专利]一种耐高温高压聚酰亚胺复合材料气瓶及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温高压聚酰亚胺复合材料气瓶，由金属内胆和复合材料外壳组成，其特征在于：所述的复合材料外壳由缓冲层和缠绕层构成，所述的缓冲层为聚酰亚胺载体胶膜，所述的缠绕层为浸渍了聚酰亚胺树脂的纤维束，缓冲层粘贴在金属内胆外表面，缠绕层在缓冲层外层以H-Z-H-Z-…-H-Z-H的顺序交替缠绕，其中H为环向缠绕，Z为螺旋缠绕，缓冲层和缠绕层共固化得到复合材料外壳；

所述的聚酰亚胺载体胶膜由混合胶液和纤维载体采用溶液法制备而成，所述的混合胶液包括热固性聚酰亚胺树脂、热塑性聚酰亚胺树脂、热不稳定齐聚物和高沸点溶剂，所述的纤维载体为短切纤维毡；热不稳定齐聚物的热分解温度高于高沸点溶剂的沸点，且低于热固性聚酰亚胺树脂的固化温度，其添加量为热固性聚酰亚胺树脂质量的0.5％～3％；高沸点溶剂为沸点不低于100℃的有机溶剂；热塑性聚酰亚胺树脂添加量为热固性聚酰亚胺树脂质量的5％～20％。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温高压聚酰亚胺复合材料气瓶，其特征在于：所述的热不稳定齐聚物的溶度参数要与热固性聚酰亚胺树脂的溶度参数相差0.8～3.7。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温高压聚酰亚胺复合材料气瓶，其特征在于：所述的热不稳定齐聚物的热分解温度高于高沸点溶剂沸点40℃以上、低于热固性聚酰亚胺树脂的固化温度40℃以上。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温高压聚酰亚胺复合材料气瓶，其特征在于：所述的交替缠绕过程中每次环向缠绕层数是螺旋向缠绕层数的2～3倍，在每缠绕6～12层时进行一次去除溶剂，再继续进行缠绕；所述的缠绕过程中缠绕张力递减，即每缠绕6～12层时，缠绕张力递减初始张力的3％～8％。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温高压聚酰亚胺复合材料气瓶，其特征在于：所述的缓冲层厚度d≥Δl，其中Δl为热膨胀量，且Δl＝α_r*ΔT*l，α_r为金属内胆热膨胀系数，ΔT为室温到聚酰亚胺树脂固化温度的温度变化量，l为金属内胆的初始长度。

6.一种权利要求1所述的耐高温高压聚酰亚胺复合材料气瓶的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

第一步，制备聚酰亚胺载体胶膜，

A1.1、制备混合胶液，

A1.1.1、按比例将热固性聚酰亚胺树脂和热塑性聚酰亚胺树脂加入到高沸点溶剂中，在低于高沸点溶剂沸点的温度下充分溶解，得到混合胶液A；

A1.1.2、在步骤A1.1.1得到的混合胶液A中加入热不稳定齐聚物，混合均匀，得到混合胶液B；

A1.2、利用步骤A1.1得到的混合胶液在纤维载体上采用溶液法制备载体胶膜；

第二步，金属内胆外表面处理；

第三步，铺覆缓冲层，

将第一步制备的聚酰亚胺载体胶膜贴覆在金属内胆外表面，得到缓冲层；

第四步，缠绕，

A4.1、纤维浸润聚酰亚胺树脂溶液，得到纤维束；

A4.2、使用浸润过的纤维束在第三步的缓冲层上进行缠绕，

纤维束在缓冲层外层以H-Z-H-Z-…-H-Z-H的顺序交替缠绕，其中H为环向缠绕，Z为螺旋缠绕；

第五步，抽真空，加压加热整体固化，得到耐高温高压聚酰亚胺复合材料气瓶。

7.根据权利要求6所述的一种耐高温高压聚酰亚胺复合材料气瓶的制备方法，其特征在于：所述步骤A1.1.1中热塑性聚酰亚胺树脂质量为热固性聚酰亚胺树脂质量的5％～20％，溶解时温度为低于高沸点溶剂沸点的50℃～70℃。

8.根据权利要求6所述的一种耐高温高压聚酰亚胺复合材料气瓶的制备方法，其特征在于：所述步骤A1.1.2中热不稳定齐聚物添加量为热固性聚酰亚胺树脂质量的0.5％～3％，所述的热不稳定齐聚物的热分解温度高于高沸点溶剂沸点40℃以上、低于热固性聚酰亚胺树脂的固化温度40℃以上。

9.根据权利要求6所述的一种耐高温高压聚酰亚胺复合材料气瓶的制备方法，其特征在于：所述步骤A4.2中每缠绕6～12层时进行一次去除溶剂；缠绕过程采用缠绕张力递减，即每缠绕6～12层时，缠绕张力递减初始张力的3％～8％；螺旋缠绕的缠绕角α∈α₀±1％α₀，且α₀＝arcsin(r/R)，其中α₀为理论缠绕角，R为筒身半径，r为极孔半径。