[发明专利]原油样品中芳烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法在审

专利信息
申请号: 201710597437.1 申请日: 2017-07-20
公开(公告)号: CN107831220A 公开(公告)日: 2018-03-23
发明(设计)人: 王忠;金洪蕊;李钜源;徐大庆;刘庆;李政;鲍燕;王秀红;曹智;刘旋;宋长玉;邸晓君;任英姿;王大洋 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
代理公司: 济南日新专利代理事务所37224 代理人: 刘亚宁
地址: 257000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 原油 样品 芳烃 系列 生物 标志 快速 鉴定 分析 方法
【权利要求书】:

1.原油样品中芳烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤1,称取原油样品;

步骤2,向原油样品中加入试剂得到原油检测溶液;所述试剂选自异辛烷或正己烷;原油样品与试剂的体积比为15~20:1;

步骤3,将原油检测溶液装入样品瓶,放入超声波清洗器内充分振荡;

步骤4,将样品瓶放入离心机,离心分离,取上清液进行下一步分析;

步骤5,对离心分离后的原油检测溶液进行气相色谱-质谱GC/MS分析,进行质谱检测时,采用的离子源为电子轰击源,离子源温度230℃;电子能量70eV.;扫描方式为选择离子扫描;扫描速率为每个循环不超过2s,选择的离子为M/Z91、M/Z92、M/Z105、M/Z106、M/Z121、M/Z83、M/Z128、M/Z135、M/Z142、M/Z149、M/Z154、M/Z156、M/Z166、M/Z168、M/Z170、M/Z178、M/Z180、M/Z182、M/Z184、M/Z192、M/Z194、M/Z196、M/Z198、M/Z202、M/Z206、M/Z212、M/Z216、M/Z219、M/Z220、M/Z226、M/Z228、M/Z231、M/Z234、M/Z242、M/Z245、M/Z248、M/Z249、M/Z251、M/Z252、M/Z253、M/Z256、M/Z266、M/Z276、M/Z300。

2.根据权利要求1所述的原油样品中芳烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于:所述步骤1中,称取的原油样品为15~20mg。

3.根据权利要求1所述的原油样品中芳烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于:所述步骤2中,原油样品与试剂的体积比为18:1。

4.根据权利要求1所述的原油样品中芳烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于:所述步骤3中,放入超声波清洗器内振荡15分钟。

5.根据权利要求1所述的原油样品中芳烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于:所述步骤4中,离心分离的条件为:4000转/分离心分离10min。

6.根据权利要求1所述的原油样品中芳烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于:所述步骤5中,进行气相色谱分析时,采用石英毛细管柱DB5-MS,60m*0.25mm*0.25μm。

7.根据权利要求1所述的原油样品中芳烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于:所述步骤5中,进行气相色谱分析时,起始温度60℃,保持2min后,以4℃/min程序升温至300℃,恒温50min;载气为高纯氮气;流速1.0mL/min,分流模式:不分流,进样口温度300℃,进样量:1μL。

8.根据权利要求1~7中任一项所述的原油样品中芳烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于:步骤如下:

步骤1,称取15~20mg原油样品;

步骤2,向原油样品中加入1ml异辛烷试剂得到原油检测溶液;

步骤3,将原油检测溶液装入样品瓶,放入超声波清洗器内振荡15分钟;

步骤4,将样品瓶放入离心机,离心分离,4000转/分离心分离10min,取上清液进行下一步分析;

步骤5,对离心分离后的原油检测溶液进行气相色谱-质谱GC/MS分析;

进行气相色谱分析时,采用石英毛细管柱DB5-MS,60m*0.25mm*0.25μm;

进行气相色谱分析时,起始温度60℃,保持2min后,以4℃/min程序升温至300℃,恒温50min;载气为高纯氮气;流速1.0mL/min,分流模式:不分流,进样口温度300℃,进样量:1μL;

进行质谱检测时,采用的离子源为电子轰击源;

进行质谱检测时,离子源温度230℃;电子能量70eV.;扫描方式为选择离子扫描;扫描速率为每个循环不超过2s,选择的离子为M/Z91、M/Z92、M/Z105、M/Z106、M/Z121、M/Z83、M/Z128、M/Z135、M/Z142、M/Z149、M/Z154、M/Z156、M/Z166、M/Z168、M/Z170、M/Z178、M/Z180、M/Z182、M/Z184、M/Z192、M/Z194、M/Z196、M/Z198、M/Z202、M/Z206、M/Z212、M/Z216、M/Z219、M/Z220、M/Z226、M/Z228、M/Z231、M/Z234、M/Z242、M/Z245、M/Z248、M/Z249、M/Z251、M/Z252、M/Z253、M/Z256、M/Z266、M/Z276、M/Z300。

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