[发明专利]一种高去氢枞酸的歧化松香生产工艺

权利要求书

1.一种高去氢枞酸的歧化松香生产工艺，其特征在于包括以下步骤 ：

S1.将松脂送到溶解器溶解，溶解时加入松节油和水，并通入蒸汽，温度控制在90~95℃，溶解后所得的脂液经溶解器内的过滤装置除去粗大的杂质后进入澄清槽;

S2.向澄清槽中通入保护气，保持溶解的脂液在澄清槽中静置6~8小时进行分层，分层后排出下层水，上层液即为除水脂液，澄清后的除水脂液送入反应器;

S3.向反应器中通入保护气，反应器升温到120~130℃，搅拌，加入钯碳催化剂，钯碳催化剂与除水脂液的重量比为1:3000~5000，反应5~10min，升温至210~220℃，依次加入α-蒎烯和1-十八烯，α-蒎烯、1-十八烯与除水脂液的重量比为1:0.2~0.3:1.2~2，反应5~10min，再升温至262~268℃，反应2.8~3.5h;

S4. 将反应器降温至 100℃以下，从反应器底部出料，并滤除催化剂，将油类蒸出即得高去氢枞酸的歧化松香。

2.根据权利要求1所述的高去氢枞酸的歧化松香生产工艺，其特征在于 ：

所述钯碳催化剂的制备方法包括以下步骤：

（1）将活性炭加入质量浓度为5~10%的草酸溶液中，于40~50℃下活化2~4h，取出；

（2）以钯重量计按醋酸钯：正丁胺：络合剂=1:5~6:0.02~0.06的重量比例称取醋酸钯、正丁胺和络合剂，向活性炭中加入8~12倍重量的水，加入络合剂，搅拌至络合剂完全溶解，再加入醋酸钯、正丁胺，加入水调节pH至7~8，搅拌4~6h，然后浸泡4~6h，浸泡后移入真空干燥箱中，抽真空并加热至70~80℃，直至正丁胺挥发完全，得混合物A；

（3）混合物A放入湿法还原釜，先通过氮气15~20min，再通过氢气6~10h，再抽真空5~10min，得混合物B；

（4）将混合物B冷冻干燥3~5h，得钯碳催化剂。

3. 根据权利要求2所述的高去氢枞酸的歧化松香生产工艺，其特征在于 ：

以钯重量计，醋酸钯与活性炭的重量比为3~10:100。

4.根据权利要求2所述的高去氢枞酸的歧化松香生产工艺，其特征在于 ：

所述络合剂为乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸、羟乙二胺四乙酸、酒石酸、柠檬酸中的一种。

5. 根据权利要求2或4所述的高去氢枞酸的歧化松香生产工艺，其特征在于 ：

以钯重量计醋酸钯：正丁胺：络合剂的重量比为1:5.5:0.05。

6.根据权利要求2所述的高去氢枞酸的歧化松香生产工艺，其特征在于 ：

所述步骤（4）中，冷冻干燥的温度为-30~-40℃。

7.根据权利要求1所述的高去氢枞酸的歧化松香生产工艺，其特征在于 ：

所述步骤S3中，α-蒎烯、1-十八烯与除水脂液的重量比为1:0.3:1.6。

8. 根据权利要求1所述的高去氢枞酸的歧化松香生产工艺，其特征在于 ：

所述步骤S3中，向反应器中通入保护气后，反应器升温到125℃；钯碳催化剂与除水脂液反应8min后，升温至215℃；加入α-蒎烯和1-十八烯反应8min后，升温至265℃，反应3h。