[发明专利]一种银和氧化硅互镶嵌的表面增强拉曼基底及其制备方法

说明书

一种银和氧化硅互镶嵌的表面增强拉曼基底及其制备方法,属于痕量物质检测技术领域。所述表面增强拉曼基底由纳米棒阵列组成，该纳米棒阵列中的银以纳米级的颗粒形式存在，非晶的氧化硅层均匀地包覆在银颗粒表面，形成银和氧化硅互镶嵌的结构。其制备方法是采用双电子束蒸镀系统，利用倾斜生长方法，在基片上同时沉积银和氧化硅，得到银和氧化硅互镶嵌的纳米棒阵列的表面增强拉曼基底。本发明能够实现在空气中长期存放且SERS活性损失较少；同时可显著改善基底在高温时的结构稳定性；在保持了SERS基底活性的前提下，一定程度地节约成本，并利于规模化使用。

技术领域

本发明属于痕量物质检测技术领域，尤其涉及一种具有银和氧化硅互镶嵌结构的纳米棒阵列表面增强拉曼(SERS)基底及其制备方法。

背景技术

SERS效应因其检测便捷，灵敏度高，同时具有非破坏性等优点被广泛的应用在各个领域中，如环境检测，食品安全检测，疾病诊断等。目前，现有技术中SERS基底的制备方法主要有：溶胶－凝胶法、电化学腐蚀/沉积法、模版法等。一般来说，以上工艺可能存在制备工艺复杂、制备出的基底难以较好的保存、易引入杂质、难以大面积生长等不足。

另一方面，纳米银基底由于其增强效果较好且价格合适等优点被较多的被应用于SERS基底，但是它存在一些严重的缺点，比如：在空气中容易变质(发生氧化或硫化)，严重影响基底的保存寿命；由于纳米金属棒状结构不耐高温，因此并不适用于检测高温待测物质，同时，由于贵金属高昂的成本，也一定程度地限制了其广泛应用。为了改善其不足，传统的做法通常是通过电化学反应、原子层沉积等工艺在制备完成的银纳米基底上继续包裹上一层惰性材料，但这存在工艺复杂，生产成本增加等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型的具有银和氧化硅互镶嵌结构的纳米棒阵列表面增强拉曼基底及其制备方法，使其不仅能保持较高的检测灵敏性、优良的热稳定性和时间稳定性，同时较多的节省了贵金属银的使用量。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种银和氧化硅互镶嵌的SERS基底，其特征在于：所述基底由纳米棒阵列组成，该纳米棒阵列中的银以纳米级的颗粒形式存在，非晶的氧化硅层均匀地包覆在银颗粒表面，形成银和氧化硅互镶嵌的结构。

上述技术方案中，所述的纳米棒中银颗粒是非连续的，银颗粒的直径在3-8nm。

本发明提供的一种银和氧化硅互镶嵌的表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1)将单面抛光的基片浸入清洗剂中，进行清理并进行干燥处理，然后放置在基片台上；

2)采用双电子束蒸镀系统，该系统中两个蒸发源中心距离控制在3-6cm，利用倾斜生长方法，设置电子束入射角度在86°-88°之间，在基片上同时沉积银和氧化硅；

3)控制银的沉积速率为基片台的旋转速度为0-100r/s，沉积银的速率与沉积氧化硅的速率比为5:1-1:1，得到由银和氧化硅互镶嵌的纳米棒阵列组成的表面增强拉曼基底。

优选地，步骤3)中银和氧化硅的沉积时间为8min-12min。

优选地，步骤1)中所述的基片采用硅片、石英片或光学玻璃。

本发明具有以下优点及突出性的技术效果：①本发明制备的银和氧化硅均匀互镶嵌的纳米棒阵列能够实现在空气中长期存放(至少1个月)而SERS活性损失较少。②本发明制备的银和氧化硅均匀互镶嵌的纳米棒阵列基底在400℃时，基底的纳米结构形貌仍未发生显著的改变，而纯银的纳米棒阵列在100℃左右时其纳米结构即发生变化(见图4)，表明该发明可以显著改善基底在高温时的结构稳定性。③本发明制备的银和氧化硅均匀互镶嵌的纳米棒阵列基底在保持了SERS基底活性的前提下，可以一定程度地节约成本，并利于规模化使用。

附图说明