[发明专利]吡啶化合物的连续化重氮化反应及其应用

权利要求书

1.一种吡啶化合物的连续化重氮化反应，其特征在于，包括：

将具有结构式I的吡啶化合物和酸混合形成原料A；

将亚硝酸钠水溶液和所述原料A连续输送至连续反应装置中进行重氮化反应，得到吡啶重氮盐；以及

将所述吡啶重氮盐连续地从所述连续反应装置中输出至接受容器中，

所述结构式I为：

其中，R₁和R₂各自独立地选自H、C1～C5的烷基中的任意一种，所述酸为氢溴酸、盐酸、硫酸或硝酸，

所述连续反应装置包括一个连续盘管反应器、或依次串联的多个连续盘管反应器，所述吡啶化合物和所述酸在10～35℃下混合，且所述原料A在降温至10～25℃后再被输送至连续反应装置中。

2.根据权利要求1所述的连续化重氮化反应，其特征在于，所述吡啶化合物和所述酸的质量比为11～15g/g，所述亚硝酸钠水溶液中亚硝酸钠和所述吡啶化合物的摩尔比为1.5:1～4:1。

3.根据权利要求1所述的连续化重氮化反应，其特征在于，所述亚硝酸钠水溶液中所述亚硝酸钠的重量含量为15～40％。

4.根据权利要求1所述的连续化重氮化反应，其特征在于，在重氮化反应过程中，对所述连续反应装置进行降温且控制所述连续反应装置的温度在-20～20℃。

5.根据权利要求4所述的连续化重氮化反应，其特征在于，在重氮化反应过程中，对所述连续反应装置进行降温且控制所述连续反应装置的温度在-10～0℃。

6.根据权利要求4所述的连续化重氮化反应，其特征在于，在重氮化反应过程中，对所述连续反应装置进行外浴降温。

7.根据权利要求1所述的连续化重氮化反应，其特征在于，所述连续反应装置的停留时间为5～180min。

8.根据权利要求7所述的连续化重氮化反应，其特征在于，所述连续反应装置的停留时间为15～20min。

9.根据权利要求7所述的连续化重氮化反应，其特征在于，所述亚硝酸钠水溶液和所述原料A分别通过自动进料泵连续输送至连续反应装置中，所述自动进料泵连接至自动控制系统以利用所述自动控制系统控制所述亚硝酸钠水溶液和所述原料A的流速以控制所述停留时间。

10.根据权利要求9所述的连续化重氮化反应，其特征在于，采用背压阀调整所述吡啶重氮盐的流速以控制所述停留时间，所述背压阀与自动控制系统相连。

11.一种权利要求1至10中任一项所述的连续化重氮化反应的应用，其特征在于，所述应用包括：

在接受容器中预先注入用于取代的反应物；

将权利要求1至10中任一项所述的连续化重氮化反应得到的所述吡啶重氮盐连续地从所述连续反应装置中输出至所述接受容器中；

在所述接受容器中对所述吡啶重氮盐的重氮基团进行连续取代，得到取代后的吡啶化合物。

12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，所述用于取代的反应物包括溴素。

13.根据权利要求12所述的应用，其特征在于，所述溴素与所述吡啶重氮盐的摩尔比为1～3:1，所述取代后的吡啶化合物为其中，R₁和R₂各自独立地选自H、C1～C5的烷基中的任意一种。

14.根据权利要求12所述的应用，其特征在于，在所述连续取代完成后向所述接受容器中加入碱性物质以分离所述取代后的吡啶化合物。