[发明专利]石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料及制备方法与应用

权利要求书

1.石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料，其特征在于：所述复合材料是由对苯酚偶氮-4-苯磺酸一端苯环上的羟基基团与酰氯化的石墨烯量子点上的酰氯基团连接而成。

2.一种如权利要求1所述的石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

1) 将石墨烯量子点分散于具有酰氯化作用的氯化物与有机溶剂组成的混合液中，在65-75℃下反应24-36小时，反应停止后减压蒸馏除去氯化物，产物在50-70℃下真空干燥12-24小时，得到酰氯化的石墨烯量子点；

所述具有酰氯化作用的氯化物为氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷或三氯氧磷中的一种；

所述有机溶剂为无水N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、环己烷、苯或甲苯中的一种；

2) 将对苯酚偶氮-4-苯磺酸、上述酰氯化的石墨烯量子点以及四氢呋喃按质量比1∶1-3∶200-300混合，超声分散均匀后于温度40-60℃下反应48-72小时，反应结束冷却至室温，将产物过滤并用乙醇洗涤，收集滤饼并真空干燥60-72小时，得到石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料。

3.根据权利要求2所述的石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1），石墨烯量子点、具有酰氯化作用的氯化物，有机溶剂的用量比为：100mg∶20-25ml∶0.5-1ml。

4.根据权利要求2所述的石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2），对苯酚偶氮-4-苯磺酸、酰氯化的石墨烯量子点以及四氢呋喃的质量比为1∶1∶200。

5.根据权利要求2所述的石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中石墨烯量子点的制备方法如下：将2.5g柠檬酸置于175℃的油浴中加热30min，反应后将柠檬酸取出并溶解于250 ml 10mg/ml的氢氧化钠溶液中，接着用水系0.22um微孔滤膜过滤，直至肉眼看不见颗粒物，然后用分子截留量为3000Da的透析袋透析，每隔1h更换一次超纯水，直至透析系统稳定且透析袋外液体pH=7，得到量子点溶液，离心、冷冻干燥，得到固态石墨烯量子点。

6.根据权利要求2所述的石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中对苯酚偶氮-4-苯磺酸的备方法如下：

将对氨基苯磺酸溶解于盐酸中，得到对氨基苯磺酸的盐酸溶液；

在搅拌条件下，将亚硝酸钠水溶液加入上述对氨基苯磺酸的盐酸溶液中，在温度0-5℃条件下反应0.5h，生成重氮盐溶液；

在温度0-5℃，搅拌条件下将苯酚溶液加入上述重氮盐溶液中并调节pH=4-7，静置过夜，抽滤得到粗产物，将粗产物水洗后再以无水乙醇重结晶提纯，得到对苯酚偶氮-4-苯磺酸。

7.根据权利要求2-6任一制备方法得到的石墨烯量子点接枝偶氮衍生物复合材料在重金属离子检测中的应用。