[发明专利]一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法及其用途有效
申请号: | 201710595512.0 | 申请日: | 2017-07-20 |
公开(公告)号: | CN107233909B | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 马晓东;姜德立;李娣;马婉霞;肖鹏 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/30;C02F101/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铌酸锶 氮化 复合 纳米 材料 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备g-C3N4纳米材料,备用;
(2)制备Sr0.4H1.2Nb2O6·2H2O ,简称SrHNO纳米材料;
称取五氧化二铌和氢氧化钾,加入去离子水搅拌至完全溶解,然后将所得悬浊液转移到反应釜中,放入烘箱中,进行第一次水热反应;待自然冷却至室温后,收集上层清液;然后逐滴加入稀盐酸溶液调节所收集清液的pH值至4,得到悬浊液A,离心出固体沉淀,水洗和醇洗数次,烘干,取出,用研鉢研磨至粉末状,将粉末加入到去离子水中,超声搅拌10-30 min使其分散均匀,得到悬浊液B;称取一定量无水硝酸锶加入到上述悬浊液B中,继续搅拌后逐滴加入氨水溶液调节上述悬浊液B的pH值至10,然后转移到反应釜中,放入烘箱中,进行第二次水热反应;待自然冷却至室温后,离心出固体沉淀,水洗和醇洗数次,烘干,取出,用研鉢研磨至粉末状后备用,得到SrHNO样品;
(3)制备SrHNO/g-C3N4复合纳米材料;
称取步骤(2)所得的SrHNO粉体于烧杯中,向其中加入去离子水,超声、搅拌20-30 min使其分散均匀;得SrHNO分散液;再称取步骤(1)所得的g-C3N4粉体于另一烧杯中,向其中加入去离子水,超声、搅拌20-30 min使其分散均匀;得g-C3N4分散液;然后将SrHNO分散液和g-C3N4分散液混合,搅拌8-12 h;所述SrHNO粉体和g-C3N4粉体的质量比例为0.1125-1:1;然后转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入烘箱中,120-160℃ 进行水热反应8-15 h;待自然冷却至室温后,离心出固体沉淀,水洗和醇洗数次,烘干,取出,用研鉢研磨至粉末状后备用,得到SrHNO/g-C3N4样品。
2.如权利要求1所述的一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,制备g-C3N4纳米材料的步骤为:
称取一定量的尿素于半封闭的坩埚中,先烘干,然后转移至程序升温管式炉中煅烧;待自然冷却至室温后,取出,用研鉢研磨至粉末状后,用稀硝酸清洗数次,去除残留碱性物,再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物,离心,烘干,取出,用研鉢研磨至粉末状后备用,得到g-C3N4样品。
3.如权利要求2所述的一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法,其特征在于:所述管式炉煅烧温度为400-600 oC,升温速率为3-5 oC /min,煅烧时间为2-6 h;所述稀硝酸的浓度为0.05-0.2 mol·L-1。
4.如权利要求1所述的一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述原材料五氧化二铌和氢氧化钾的质量比为0.22:1,所述无水硝酸锶与五氧化二铌的质量比为0.85:1。
5.如权利要求1所述的一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述第一次水热反应的温度为150-200 oC,反应时间为40-50 h;所述第二次水热反应的温度为180-230 oC,反应时间为40-50 h。
6.如权利要求1所述的一种铌酸锶/氮化碳复合纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述稀盐酸溶液的浓度为1-3 mol·L-1,所述氨水溶液的百分含量为28%。
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