[发明专利]一种6-姜烯酚的提取纯化方法

权利要求书

1.一种6-姜烯酚的提取纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）以生姜、干姜为原料，将所述原料粉碎并加入70%的乙醇中于40-55℃下浸泡提取10~23h；其中，所述原料与溶剂的质量体积比为1g:6~15mL；

2）步骤1）浸泡完成后，纱布过滤，滤液再用布氏漏斗抽滤，除去固体残渣；将浸提液转入烧瓶中，搭建好减压蒸馏装置，开始进行减压蒸馏，待所述馏出液的体积为所述溶剂的70%~80%时停止减压蒸馏，得浸提液的浓缩溶液，转移至分液漏斗中；

3）向步骤2）所得的浓缩液中，加入石油醚萃取，所用石油醚与浓缩液的的体积比为1:1~1:3；石油醚萃取后的下层溶液用乙酸乙酯萃取，所述乙酸乙酯与下层溶液的体积比为1:1~1:3；萃取3次，合并上相萃取液；经旋转蒸发仪蒸发除去溶剂得棕色油状物；

4）向步骤3）所得棕色油状物进行硅胶柱层析；硅胶用量与棕色油状物的质量比为15：1~40:1；以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为淋洗剂，其体积比为6:1~2:1，进行梯度洗脱；以体积比为3：1的石油醚和乙酸乙酯为展开剂，对收集的柱后淋洗液进行薄层层析，收集Rf=0.38的组分，得粗制品；所述柱层析分离中，硅胶用量与膏状物的质量比为20:1；以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为淋洗剂，依次进行梯度洗脱，体积比为6:1的石油醚和乙酸乙酯，其用量与硅胶量比为5mL:1g；体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯，其用量与硅胶量比为2.5mL:1g，体积比为4:1的石油醚和乙酸乙酯，其用量与硅胶量比为2.5mL:1g；体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯，其用量与硅胶量比为3mL:1g，体积比为2:1的石油醚和乙酸乙酯，其用量与硅胶量比为2.0mL:1g；

5）对步骤4）中所得粗制品以薄层制备色谱进一步纯化；

（1）制备薄层层析硅胶板：称取薄层层析硅胶放入研钵中，硅胶与样品的质量比为50:1~30:1；按照与硅胶质量比为3:1的比例加入5‰的羧甲基纤维素钠的水溶液，用研磨棒研磨均匀，直至没有气泡；将所得硅胶匀浆均匀平铺在洗净干燥的玻璃板上，自然晾干；于110℃下活化2小时，待冷却后取出；

（2）纯化：将粗制6-姜烯酚在石油醚+乙酸乙酯中进行薄层展开，粗制6-姜烯酚与步骤（1）所述薄层层析硅胶板的质量比为1:50~1:30；展开剂为石油醚：乙酸乙酯5:1~2:1。

2.根据权利要求1所述6-姜烯酚的提取纯化方法，其特征在于，步骤5）中所述展开剂为石油醚：乙酸乙酯3:1；展开距离10cm~25cm。