[发明专利]一种转移氢化法制备氨基萘酚磺酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种转移氢化法制备氨基萘酚磺酸的方法。

背景技术

2-氨基-1-萘酚-5-磺酸和2-氨基-1-萘酚-4-磺酸是制备2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯和2-重氮-1-萘醌-4-磺酰氯的中间体。2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯和2-重氮-1-萘醌-4-磺酰氯主要用于预涂感光平版(简称PS版)的感光涂层和集成电路、印刷电路的光刻胶,国外还开发用于家电产品、马口铁制品、精密机械制图、彩色电视、晒相复制、光敏复墨等。

现有技术中制备2-氨基-1-萘酚-5-磺酸和2-氨基-1-萘酚-4-磺酸是采用保险粉与盐酸还原亚硝基或者硝基的工艺方法。此类方法污染严重，产生大量的废渣和废液，严重污染环境，存在大量的环保问题。

本发明的申请人于2016年4月2日申请的发明(公开号为：CN105777588A)，公开了“一种催化加氢制备氨基萘酚磺酸的方法”，该发明公开的制备方法中采用氢气作为氢源，而氢气需要专用的设备(高压釜)以及相应安全措施，制备条件苛刻，工艺复杂。

发明内容

为了克服现有保险粉还原工艺存在的腐蚀设备﹑工艺操作繁杂﹑产生大量废渣污染环境的问题，以及采用催化加氢时需要采用专门的设备，同时制备条件苛刻的问题，本发明的目的在于提供一种转移氢化法制备氨基萘酚磺酸的方法，该方法是在催化剂作用下，采用转移氢化还原反应这一绿色还原工艺制备氨基萘酚磺酸，其中亚硝基或硝基在萘酚结构中的位置为2位或4位，磺酸基在萘酚中的位置为5位或者4位。该方法的反应条件相对温和，适宜于工业化生产。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种转移氢化法制备氨基萘酚磺酸的方法，该方法是将亚硝基或硝基萘酚磺酸进行转移氢化还原制备氨基萘酚磺酸；

该制备方法包括以下步骤：

S110：在反应容器内依次加入亚硝基或硝基萘酚磺酸、惰性溶剂、催化剂和氢源，在-20～120℃下进行转移氢化还原反应，加氢反应时间0.5～10h；

S120：反应完全后进行固液分离，分离出的液体浓缩后，进行酸化和产物分离后获得所需氨基萘酚磺酸。

进一步地，所述氢源包括水合肼、无水肼或甲酸铵；

所似述氢源的使用量为亚硝基或硝基萘酚磺酸物质的量的0.5～5倍。

进一步地，所述惰性溶剂的加入量为加入亚硝基或硝基萘酚磺酸重量的0.5～20倍；

所述催化剂的加入量为加入亚硝基或硝基萘酚磺酸重量的0.5％～20％。

进一步地，所述固液分离后，分离出的固体催化剂重新输回反应体系继续使用。

进一步地，所述催化剂为金属或金属氧化物或金属负载的催化剂；

所述金属为雷尼镍、Pt/C或Pd/C；

其中：所述雷尼镍催化剂中镍含量为40～60wt.％，Pt/C催化剂中Pt含量为0.5～5wt.％，Pd/C催化剂中Pd含量为0.5～10wt.％；

所述金属氧化物包括氧化铁及与氧化铁同类催化剂。

进一步地，所述催化剂为雷尼镍时，雷尼镍的加入量为加入亚硝基或硝基萘酚磺酸重量的1％～10％；所述转移氢化还原反应中，反应温度-20～120℃，反应时间0.5～10h。

进一步地，所述催化剂为Pt/C时，Pt/C的加入量为加入亚硝基或硝基萘酚磺酸重量的0.1％～10％，所述转移氢化还原反应中，反应温度-20～120℃，反应时间0.5～10h。

进一步地，所述催化剂为Pd/C时，Pd/C的加入量为加入亚硝基或硝基萘酚磺酸重量的0.1％～10％，所述转移氢化还原反应中，反应温度-20～120℃，反应时间0.5～10h。

进一步地，所述惰性溶剂包括醇类溶剂和/或卤代烃类、芳香烃类、醚类和酯类以及N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜溶剂中的至少一种；

所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇或异丙醇。

进一步地，该方法所制备的氨基萘酚磺酸中，原料亚硝基或硝基在萘酚中的位置为2位或4位，磺酸基在萘酚中的位置为5位或者4位。

采用本发明提供的转移氢化法制备氨基萘酚磺酸的方法，具有以下优点：转移氢化法制备氨基萘酚磺酸新工艺与保险粉或铁粉还原亚硝基或硝基萘酚磺酸制备氨基萘酚磺酸常规工艺相比，本发明开发的工艺操作简便，反应条件温和，无需加入水，产品质量好，反应完成后过滤分离催化剂后得到产品，其催化剂和溶剂经简单处理即可循环使用，避免了污染问题，是一种环境友好型绿色生产工艺。

附图说明