[发明专利]一种制备磷酸亚铁的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制造工艺技术领域，特别涉及一种由磷铁和二氧化碳制备磷酸亚铁的新工艺，可应用于能源材料、催化剂和陶瓷工业中等。

背景技术

磷酸亚铁是一种含铁磷酸盐，主要应用在能源材料、催化剂及陶瓷工业等方面。在能源材料领域，磷酸亚铁是合成锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的重要原料。而磷酸亚铁锂作为一种高性能锂离子电极材料在动力电池和储能电池领域被广泛应用。这为磷酸亚铁带来了很广阔的市场应用空间，引起相关行业的广泛关注。然而，目前生产磷酸亚铁主要采用液相法。该类方法主要采用磷酸盐和铁盐为原料，在溶液中沉淀出磷酸亚铁材料。该类方法的主要问题在于产生大量的废液，废液的处理和回收带来了较高的成本和环境压力；该类方法容易产生副产物，这对产品的纯度和附加值都会带来较大的影响；该类方法原料利用率低，相当一部分的反应物元素不能进入到磷酸亚铁中，这不符合绿色化学的发展和环保技术的发展需求。因此，亟待发展出成本低，材料利用率高和环境友好的磷酸亚铁合成工艺。

磷铁是一种磷化工或硅酸盐化工的副产物，是一种磷元素和铁元素的合金。磷铁略有金属光泽，比重较大，导电性好，常温下化学性质稳定。我国磷铁来源广泛， 仅在电炉法制磷工艺中，每生产1吨黄磷就会产出磷铁100~200kg，其中w_(P)= 18%~26%、w_(Fe)≈70%。由于目前磷铁应用领域非常有限，多为废渣堆放或廉价出口或被商贸部门以粗品收购。因此，磷铁的价格非常低廉。磷铁中含有一些杂质，这些杂质与生产工艺有关。为了满足生产储能材料的要求，可将磷铁进行提纯（如重熔、重结晶、碱熔等）。另外为了满足后期工艺需求，磷铁可以采用机械处理的方法对其粒度进行调整。

CO₂是含碳化合物的燃烧产物，也是导致全球变暖的主要温室效应气体。在目前的生产生活中，CO₂的主要来源为化石燃料的燃烧。随着温室效应对全球气候的影响逐渐增加，保护环境和节能减排已经迫在眉睫。因此，CO₂的固定和转化技术受到了广泛的研究和关注。目前主要采用生物固定和化学转化方法来解决碳排放问题。在工业实际中，一般采用在高温下将CO₂转化为CO的方法对二氧化碳进行处理，但是该类方法能耗高，设备复杂，综合效益偏低。

为了克服目前磷酸亚铁生产工艺中的不足和降低CO₂的排放，本发明从源头上创新，创造性的提出一种由磷铁和CO₂为原料焙烧制备磷酸亚铁的全新工艺路线。

到目前为止，国内外还没有发现利用磷铁和CO₂为原料制备磷酸亚铁的任何研究，更没有发现相关制备方法的报道和专利。通过有效的工艺和方法，以磷铁和CO₂为原料，高温下一次烧结直接制备出磷酸亚铁，同时将温室效应气体转化成具有应用价值的CO气体。该工艺以磷铁为铁源和磷源，以二氧化碳为氧源，使磷铁中的磷元素和铁元素都变成所需要的形式，实现了对磷铁中的成分的完全利用。并且该方法在利用磷铁废渣制备磷酸亚铁的同时实现了对CO₂的转化和利用，开辟了磷酸亚铁的新制备工艺方法。该方法从源头上降低磷酸亚铁的生产成本，同时实现了CO₂的转化，为降低CO₂的排放提供了新的方案，也为该方法带来了良好的环境和社会效益。

发明内容

为了克服现有生产磷酸亚铁技术的不足，本发明提出了一种制备磷酸亚铁的新型工艺方法，提供了一种由磷铁和CO₂制备磷酸亚铁的工艺方法。此种方法以磷铁为磷源和铁源，以CO₂为氧源合成磷酸亚铁，实现对磷铁中磷元素和铁元素的完全利用。于此同时，实现了从CO₂到CO的转化。该工艺对设备要求较低，成本低廉，工艺流程简单，环境友好。

本发明所述由磷铁和CO₂制备磷酸亚铁的方法，工艺步骤如下：

（1）将磷铁与补充的磷源或铁源按照总磷源和总铁源的比例进行配料、混合和预处理；

（2）将（1）所述混合物在高温下与CO₂焙烧得到固相的磷酸亚铁和气相的CO；

（3）将产生的气体通过气体分离与浓缩得到高纯的CO产品。

本发明使用的磷铁原料同时含有磷和铁元素，特别指矿物或其冶炼产物和磷化工或硅酸盐化工等的副产物。其粒度可以根据生产实际情况进行调整。