[发明专利]一种绝缘油中抗氧化剂含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种绝缘油中抗氧化剂含量的检测方法，包括：制备不同T501标准含量的标准油；调节顶空进样器和气相色谱‑质谱联用仪的参数；从标准色谱图中确定相应的T501的标准出峰时间和T501的标准峰面积；获取T501的标准质谱图，确定T501的特征离子；获得标准曲线及相应的线性回归方程；从样本油中T501的色谱图中确定相应的T501的峰面积；将峰面积的具体数值代入线性回归方程，得到的数值即为样本油中T501的含量。该方法避免待测样品繁琐的前处理过程，使待测样品中的T501在顶空进样器中充分挥发并直接进入气相色谱‑质谱联用仪进行检测，实现T501定性定量检测的同时，保证T501定量检测的准确性。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，尤其涉及一种绝缘油中抗氧化剂含量的检测方法。

背景技术

绝缘油也称电器用油，包括变压器油、油开关油、电容器油和电缆油等，用作电器设备的绝缘介质，起到绝缘和冷却的作用。绝缘油在运行过程中不可避免会发生氧化，生成大量的过氧化物及醇、醛、酮、酸等氧化产物，这些氧化产物对于电力系统设备的安全运行具有非常大的危害。T501是一种常用的抗氧化剂，学名2，6-二叔丁基对甲酚，它适合在新油(包括再生油)或轻度老化的运行油中添加使用。GB/T7595-2008《运行中变压器油质量标准》规定国产新油、再生油中T501质量分数不低于0.3％-0.5％，运行中油不低于0.15％，否则应进行补加。T501含量降低会导致油品老化加速，因此对绝缘油中T501的含量进行检测，及时补充T501，可保障绝缘油的化学、物理和电气性能，确保电力系统设备的安全运行。

目前，常使用分光光度法检测绝缘油中T501的含量。分光光度法以石油醚、乙醇作溶剂，以磷钼酸作显色剂，将绝缘油与磷钼酸混合。将T501与磷钼酸反应形成的钼蓝络合物萃取出来得到钼蓝络合物，使用分光光度计照射该钼蓝络合物，得到以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标的吸收光谱曲线，进而得到钼蓝络合物在分光光度计700nm处的吸光度。利用该吸光度值与T501含量成正比的关系，确定绝缘油中T501抗氧化剂的含量。

上述分光光度法在检测T501含量的过程中，为了提高检测的准确性，需要对进行绝缘油进行脱色预处理后，再将绝缘油与磷钼酸混合进行检测，检测过程繁琐且时间长。检测过程中钼蓝络合物的生成和萃取需要借助大量有机试剂，由于T501挥发性较大，操作过程中不可避免地会造成T501的损失，最终导致检测结果误差大，重复性差。

发明内容

本发明提供了一种绝缘油中抗氧化剂含量的检测方法，以解决绝缘油中T501含量测定过程繁琐问题。

本发明提供的一种绝缘油中抗氧化剂含量的检测方法，包括以下步骤：步骤S100，以T501标准物质和空白绝缘油为原料，制备不同T501标准含量的标准油；步骤S200，将顶空进样器连接气相色谱-质谱联用仪，调节顶空进样器和气相色谱-质谱联用仪的参数，使顶空进样器和气相色谱-质谱联用仪适用于T501；步骤S300，待顶空进样器和气相色谱-质谱联用仪稳定后，将不同标准含量的标准油分别注入顶空进样器，得到不同标准含量的标准油相对应T501的标准色谱图，从标准色谱图中确定相应的T501的标准出峰时间和T501的标准峰面积；步骤S400，获取与标准出峰时间对应的T501的标准质谱图，确定T501的特征离子；步骤S500，以标准含量为横坐标，以标准峰面积为纵坐标，根据标准含量和标准峰面积的具体数值获得标准曲线，进而得到标准曲线的线性回归方程；步骤S600，将样本油注入顶空进样器，得到样本油中T501的色谱图，从中确定相应的T501的峰面积；步骤S700，将峰面积的具体数值代入线性回归方程，得到的数值即为样本油中T501的含量。

可选地，气相色谱-质谱联用仪的色谱柱为固定相为氰丙基苯和二甲基硅氧烷的毛细管色谱柱。

可选地，顶空进样器的加热箱温度为60℃，平衡时间为5min，定量环温度为80℃，传输线温度为90℃。