[发明专利]一种铂金凹凸棒土纳米负载催化剂及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及工业催化技术领域，尤其涉及一种铂金凹凸棒土纳米负载催化剂及其制备方法和应用。

背景技术

近几十年来，负载型纳米催化剂已得到广泛应用。关于金属和载体间的相互作用的研究报道日益增多。众所周知，金属和载体间特殊的相互作用会影响催化剂的表面性能，进而影响它的催化活性。比如，在Al2O3载体担载金属钴的过程中钴离子会迁移到Al2O3的晶格中形成CoAl2O4化合物。铁的氧化物和过渡金属氧化物或其碳酸盐发生固-固作用形成相应的铁氧体氧化物CoFe2O4。金纳米微粒具有高表面能，容易发生团聚。若将金纳米微粒负载在载体上可有效地阻止其团聚，从而提高催化剂的催化活性。

凹凸棒土是一种具纤维纹理层链状过渡结构的含水富镁硅酸盐为主的粘土矿，在矿物学上属于海泡石族，其化学式为：Mg5(H2O)4[Si4O10]2(OH)2·4H2O，在凹凸棒土晶体中，一部分的Si4+被Mg2+和Al3+所替代且缺少正电荷，表现出一定的电负性，它具有独特的链式结构，表现出不同寻常的吸附性能。

氨基苯酚是一种用途广泛的有机合成中间体，通常用于制备各种止痛药物(如扑热息痛、退热冰和非那西汀等)，在染料行业中常被用作木材的着色剂和毛皮的染色剂，还可用于感光材料的显影剂、涂料的阻蚀剂、润滑油的防腐剂、尿素加成反应的抑制剂和丙烯腈二聚反应的催化剂等。在硝基苯还原中常常用到金属酸、雷尼镍等，这些使得反应比较复杂，后处理比较麻烦。

发明内容

为了解决现有的制备氨基苯酚催化剂的不足，本发明目的在于提供一种清洁环保而有方便的将硝基苯酚还原为氨基苯酚，并且具有优异催化性能的Au/ATP催化剂及其制备方法。

本发明采取的技术方案是：

本发明的铂金凹凸棒土纳米负载催化剂的载体为凹凸棒土，活性组分是铂金，其平均粒径约为3～8纳米，催化剂中铂的质量分数为1.3～2.5％(优选1.8％)，金的质量分数为0.5～2％(优选1.3％)。

本发明的铂金凹凸棒土纳米负载催化剂的制备方法的具体步骤如下：

(1)载体的处理

用200～300目筛筛取粉碎后的凹凸棒土，加入酸溶液，加热回流4小时后，抽滤，清洗至pH为5～10，干燥至恒重，备用；

(2)PtAu溶胶的制备

向H₂PtCl₆、HAuCl₄溶液加入稳定剂，H₂PtCl₆、HAuCl₄与稳定剂的摩尔比为2:1:15，搅拌均匀后滴加还原剂溶液，还原剂与稳定剂的摩尔比为1:1，继续搅拌2时间，制得稳定铂金溶胶；

(3)PtAu/ATP纳米催化剂的制备

将从步骤(1)中所得的载体加入由步骤(2)制得的铂金溶胶中，磁力搅拌后静置，抽滤，烘干，得PtAu/ATP催化剂。

步骤(1)中，所述的酸溶液是盐酸、硫酸或磷酸，酸溶液的质量浓度为5％；优选为硫酸。

步骤(1)中，优选清洗至pH为6。

步骤(2)中，所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或硼氢化锂。

步骤(2)中，所述的稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯醇。

本发明的铂金凹凸棒土纳米负载催化剂可以用于硝基苯酚制备氨基苯酚。

PtAu/ATP催化剂催化还原硝基苯酚具体步骤如下：

向三口瓶中加入对硝基苯酚的水溶液后，再加入一定量的PtAu/ATP催化剂，搅拌均匀后，加入还原剂溶液。反应结束后，离心，将催化剂与产物分离，催化剂留待循环使用。

本发明的积极效果如下：

本发明的铂金凹凸棒土纳米负载催化剂具有清洁环保而有方便的特点，并且本发明的铂金凹凸棒土纳米负载催化剂对硝基苯酚还原为氨基苯酚具有优异催化性能。

附图说明

图1是实施例1制备的PtAu/ATP的透射电镜照片。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。

实施例1

(1)凹凸棒土的预处理