[发明专利]热传导率检测器以及气相色谱仪有效
申请号: | 201710588412.5 | 申请日: | 2017-07-18 |
公开(公告)号: | CN107807197B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 中间勇二 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
主分类号: | G01N30/66 | 分类号: | G01N30/66;G01N30/02 |
代理公司: | 11021 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 王婷 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 热传导 检测器 以及 色谱仪 | ||
本发明提供热传导率检测器以及气相色谱仪,能够提高单灯丝方式的热传导率检测器的检测灵敏度。热传导率检测器是单灯丝方式的热传导率检测器,具备测定单元、阶段切换机构以及测定部。测定部构成为,在利用所述阶段切换机构从所述参考阶段切换成所述取样阶段之后,在经过预先设定的试样气体测定开始时间后,开始试样气体的热传导率的测定,在利用所述阶段切换机构从所述取样阶段切换成所述参考阶段之后,在经过作为与所述试样气体测定开始时间不同长度的时间而预先设定的参照气体测定开始时间后,开始参照气体的热传导率的测定。
技术领域
本发明涉及热传导率检测器以及具备该热传导率检测器的气相色谱仪。
背景技术
热传导率检测器通过在配置有灯丝的测定流路内流动气体,对此时的灯丝的电阻值的变化量进行检测,从而求出在测定流路内流动的气体的热传导率,并基于此获得色谱图。当在配置有加热后的灯丝的测定流路内流动气体时,通过气体的热传导夺取灯丝的热,灯丝的电阻值变化。对流动包含试样的气体(试样气体)时的灯丝电阻值从流动不包含试样的运载气体(参照气体)时的电阻值变化了多少进行测定,由此获得色谱图。
为了同时进行试样气体与参照气体的测定,作为热传导率检测器,存在单灯丝方式的热传导率检测器以及多灯丝方式的热传导率检测器。多灯丝方式的热传导率检测器具有用于供试样气体流动的流路以及用于供参照气体流动的流路,在各个流路配置灯丝。该方式的热传导率检测器虽然具有能够同时测定试样气体与参照气体的优点,但是由于不可能制作温度特性等的性质完全一致的两个灯丝,因此,在试样气体测定用的灯丝与参照气体测定用的灯丝产生少许的差,存在因该差而产生测定灵敏度的偏差、色谱图的经时漂移的课题。
单灯丝方式的热传导率检测器仅具备一个配置有灯丝的测定流路,周期性地切换试样气体与参照气体并将其导入该测定流路(参照专利文献1。)。由于使用同一灯丝进行试样气体与参照气体的测定,所以能够在试样气体测定时与参照气体测定时抑制测定灵敏度的偏差,并且,通过取得试样气体测定时的数据与参照气体测定时的数据的差分,能够除去色谱图的经时漂移。
单灯丝方式的热传导率检测器为了将试样气体与参照气体交替地导入测定流路,而在相比试样气体导入部接近测定流路的位置以及远离测定流路的位置分别具备参照气体导入部。并且,当将参照气体从相比试样气体导入部接近测定流路的位置导入时,参照气体在测定流路内流动,试样气体在参照气体的压力下在隔着试样气体导入部而设置于与测定流路相反的一侧的旁通流路内流动。反之,当将参照气体从相比试样气体导入部远离测定流路的位置导入时,试样气体在测定流路内流动,参照气体在旁通流路内流动。
这样,周期性地切换在测定流路内流动试样气体的状态(取样阶段)与在测定流路内流动参照气体的状态(参考阶段),交替地取得在各阶段获得的信号。通过取得在取样阶段与参考阶段分别取得的信号的差分,能够除去经时漂移,因此稳定性非常优异。
在专利文献1中,当通常的分析时,周期性地进行切换参照气体的导入位置的电磁阀的切换,但当流动会对灯丝造成损伤(信号饱和)的试样气体时,固定为在测定流路内流动参照气体的状态(参考阶段)来防止会对灯丝造成损伤的试样气体在测定流路内流动,在减少对灯丝造成损伤的方面进行了深入研究。
在先技术文献
专利文献
专利文献1:美国专利第7185527号说明书
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于能够提高上述那样的单灯丝方式的热传导率检测器的检测灵敏度。
用于解决课题的方案
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