[发明专利]一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法，该方法包括以下步骤：第一步、在二氟磺酰亚胺粗品中加入相当于二氟磺酰亚胺粗品质量0.1%～10%的质子性溶剂，在10℃～120℃保温反应10min～10h，在保温过程中缓慢通入相当于二氟磺酰亚胺粗品质量0～10%的HF气体。第二步、将第一步得到的二氟磺酰亚胺经过蒸馏即可得到氯离子含量在20ppm以下的高纯度二氟磺酰亚胺。本发明与常规直接采用蒸馏、精馏方案相比，本发明采取选择性分解的化学方式处理后再辅以物理分离，由于体系中各物质在处理后沸点差拉大，本发明方案的分离效果显著，产品二氟磺酰亚胺中杂质氯离子含量可降至20ppm以下，满足后续电解液用二氟磺酰亚胺锂制备的原料纯度需求。

技术领域

本发明涉及二氟磺酰亚胺的制备领域，尤其涉及一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法。

背景技术

二氟磺酰亚胺锂（LiFSI）是一种新开发用于电动汽车动力电池电解液的电解质盐，与传统商业使用的六氟磷酸锂电解质盐相比，它具有高电导率、高热稳定性的特点，使其更适合用于需要高功率以及良好高低温性能的电动汽车应用场合。

二氟磺酰亚胺锂的常规合成方法是先合成二氯磺酰亚胺，通常采用氯化亚砜、氯磺酸与氨基磺酸加热反应制备（Beran M., Prihoda J, Z. Anorg. Allg. Chem., 2005,631 (1): 55- 59），或是采用氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯加热反应制备(Appel R.,Eisenhauer G., Chem. Ber., 1962, 95: 1753 - 1755)，粗产物通过加压蒸馏或精馏提纯。

再通过氟化剂氟化得到二氟磺酰亚胺，在氟化剂的选择中，日本触媒的一系列专利中（ JP2014162680、JP2014201453、CN102405189、CN101980955等）采用了金属氟化物如氟化锌、氟化钾等；专利CN102786452中采用三氟化锑；专利CN 103935970、CN105392736中采用了氟化氢；专利CN104755418、CN104085864中分别使用给体溶剂-氟化氢络合物和含氮类氟化氢络合物；专利CN105731399采用含氟混合气作为氟化剂来进行氟化。

但即使采用氟化剂过量、添加催化剂、高温氟化、延长反应时间等强化氟化转化的条件，氯化物向二氟化物的转化也难以彻底进行，会有二氯磺酰亚胺或是一氟一氯磺酰亚胺残留，通常氯离子检测结果会在10000ppm以上，上述专利采用的是蒸馏或是精馏的方式来提纯。由于一氟一氯磺酰亚胺与二氟磺酰亚胺沸点接近，经蒸馏分离后氯离子检测结果也会在1000ppm以上，难以满足后续制备电解液用二氟磺酰亚胺锂的纯度要求，而采用精馏方式来纯化，会大幅增加设备投资与降低产品收率，增加操作难度，且即使如此，也很难将氯离子杂质含量控制在20ppm以下，这样就需要在后续锂盐制备过程中来考虑这些杂质的消除方案，增加了成盐工序的复杂性。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，提供一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法。

本发明通过下述方案实现：

一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法，该方法包括以下步骤：

第一步、在二氟磺酰亚胺粗品中加入相当于二氟磺酰亚胺粗品质量0.1%～10%的质子性溶剂，在10℃～120℃保温反应10min～10h，在保温过程中缓慢通入相当于二氟磺酰亚胺粗品质量0～10%的HF气体。第二步、将第一步得到的二氟磺酰亚胺经过蒸馏即可得到氯离子含量在20ppm以下的高纯度二氟磺酰亚胺。