[发明专利]一种碳化锆陶瓷纤维及其制备方法在审
申请号: | 201710586749.2 | 申请日: | 2017-07-18 |
公开(公告)号: | CN107686351A | 公开(公告)日: | 2018-02-13 |
发明(设计)人: | 董绍明;王敬晓;倪德伟;张翔宇;阚艳梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C04B35/56 | 分类号: | C04B35/56;C04B35/622 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙)31261 | 代理人: | 曹芳玲,郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 陶瓷纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,包括:
将水溶性锆源和碳源溶于水中,得到碳化锆前驱体溶液;
将纺丝助剂加入所得碳化锆前驱体溶液中,再经浓缩、脱泡后,得到碳化锆陶瓷纤维原丝纺丝液;
采用离心纺丝将所得碳化锆陶瓷纤维原丝纺丝液在30~70℃下制成碳化锆陶瓷纤维原丝,所述离心纺丝的转速为1000~20000 r/分钟;
将所得碳化锆陶瓷纤维原丝进行热处理,得到所述碳化锆陶瓷纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水溶性锆源为ZrCl4、ZrOCl2、Zr(CH3COO)4、ZrO(CH3COO)2、Zr(NO3)4、ZrO(NO3)2及其水合物中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述碳源为酚醛树脂、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、甘油和丙酮酸中的至少一种,所述水溶性锆源中Zr和碳源中C的摩尔比为1:(0.9~1.1)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述碳化锆前驱体溶液中水溶性锆源的浓度为1~5mol/L。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述纺丝助剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和羟丙基纤维素中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述纺丝助剂与水的比为(0.5~3)g:10mL。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述碳化锆陶瓷纤维原丝纺丝液的粘度为0.05~50 pa·s。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的温度为1400~2000℃,时间为0.5~3小时。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的升温速率为0.5~10 ℃/分钟。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的方法制备的碳化锆陶瓷纤维,其中Zr元素与C元素的摩尔比为1:(0.9~1.1),O元素的含量低于1wt%,所述碳化锆陶瓷纤维中ZrC晶粒粒径为50~500nm,纤维直径为0.1~100微米。
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