[发明专利]一种磁性气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料的制备及应用领域，涉及一种新型磁性气凝胶的制备方法。

背景技术

四氧化三铁是一种具有反尖晶石结构的铁磁性材料，由于生物相容性好、饱和磁化强度高，在生物成像领域和磁性分离领域具有良好的应用前景。气凝胶是一种新型的、结构可控的多孔材料，在吸附、催化和隔热领域具有广泛的应用。但是目前磁性气凝胶的制备，尤其是四氧化三铁气凝胶的制备仍然面临重大挑战，因为传统的溶胶-凝胶法很难制备出磁性的四氧化三铁气凝胶。为了克服传统方法的不足，将制备的纳米四氧化三铁经表面化学修饰，然后凝胶制备出磁性气凝胶材料，并且应用于有机染料从水溶液中快速磁性分离。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磁性气凝胶的制备方法，并且可以应用于有机染料从水溶液中快速分离。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：一种磁性气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

步骤一：将改性Fe₃O₄纳米溶液滴加到质量分数5％～15％的牛血清蛋白水溶液中，Fe₃O₄纳米溶液与牛血清蛋白溶液体积比为1:(0.2～3)，室温搅拌0.2～1h，然后加入戊二醛水溶液搅拌0.5～1h，静置得到凝胶；

步骤二：将静置得到凝胶加入有机溶剂老化，然后将老化后的凝胶用有机溶剂置换，直到凝胶中的水被置换完全；

步骤三：将步骤二中所得的凝胶进行干燥后得到磁性气凝胶。

优选步骤一所述的改性Fe₃O₄纳米颗粒溶液为多巴胺修饰的Fe₃O₄水溶液，其中Fe₃O₄摩尔分数为50％～80％，多巴胺修饰的Fe₃O₄平均水合粒径15-30nm。

优选戊二醛的加入质量占牛血清蛋白质量的10％～35％。

优选步骤二中老化和置换的有机溶剂均为乙醇或丙酮。

优选老化时间为1～2天；老化后的凝胶用有机溶剂置换的次数为3-5次，每次1-2天。

优选步骤三中所述的干燥方式为二氧化碳超临界干燥、冷冻干燥或是常压干燥。

本发明通过将溶剂热法制备的单分散性的Fe₃O₄颗粒表面用多巴胺修饰，使得纳米颗粒表面具有良好的分散性能，同时多巴胺修饰的Fe₃O₄对蛋白具有特殊的吸附性能，通过戊二醛交联蛋白，得到的磁性凝胶具有较高的饱和磁化强度和较高的有机染料吸附性能。

本发明有以下优点：

(1)、工艺简单，成本低，方法新颖；

(2)、饱和磁化强度高；

(3)磁性分离，循环使用，绿色环保。

附图说明

图1为实施例1所制备的磁性蛋白气凝胶块体的实物图。

具体实施方式

实例1

将多巴胺改性Fe₃O₄水溶液(摩尔分数50％)，颗粒平均水合粒径15nm，慢慢加入到质量分数10％的牛血清蛋白水溶液中，Fe₃O₄水溶液与牛血清蛋白水溶液体积比为5:1。然后室温下搅拌0.5h，溶液转变成透明的黑色溶液。将戊二醛水溶液缓慢加入，控制戊二醛质量为反应中蛋白含质量的10％。室温搅拌0.5h，倒入到烧杯中，静置凝胶。加入乙醇后在室温下老化2天，加入乙醇换液5次，每次置换1天。最后将乙醇溶剂置换后的凝胶经过二氧化碳超临界干燥，得到磁性蛋白气凝胶块体，如图1所示。

制备的气凝胶饱和磁化强度为60emu/g，比表面积400m²/g,对亚甲基蓝的吸附量为21mg/g。

实例2