[发明专利]碳酸二苯酯类化合物的制备方法有效
申请号: | 201710584436.3 | 申请日: | 2017-07-18 |
公开(公告)号: | CN109265343B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 谢伦嘉;王大韡;刘青;曾佳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C68/06 | 分类号: | C07C68/06;C07C69/96 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸 二苯酯类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种式(Ⅰ)所示的碳酸二苯酯类化合物的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:在催化剂的存在下,使式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物与式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物进行酯交换反应,其中,所述催化剂为1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷;
其中,R为氢或C1-C4的烷基,R1和R2各自独立地为甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,R为氢、甲基或乙基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,R为氢或甲基。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,R为氢。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,R1和R2为甲基。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.01-1:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.05-0.5:1。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.1-0.2:1。
9.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.2-5:1。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.25-4:1。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.25-2:1。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.25-1:1。
13.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,在所述酯交换反应的同时进行简单蒸馏或精馏。
14.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,所述酯交换反应的条件包括:压力为0.1-2MPa,温度为63-200℃,时间为9h以上。
15.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,在反应2-5小时后向反应液中加入共沸剂,所述共沸剂为甲苯和/或式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物。
16.根据权利要求15所述的方法,其中,所述共沸剂分2-3次加入到反应液中,相邻两次加入的时间间隔为2-3小时。
17.根据权利要求15所述的方法,其中,相对于1摩尔的式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物,所述共沸剂每次的加入量为33-200mL。
18.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述方法还包括,在所述酯交换反应结束后,回收反应产物中的催化剂。
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