[发明专利]碳酸二苯酯类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710584436.3 申请日: 2017-07-18
公开(公告)号: CN109265343B 公开(公告)日: 2021-04-13
发明(设计)人: 谢伦嘉;王大韡;刘青;曾佳 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C07C68/06 分类号: C07C68/06;C07C69/96
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 王崇;李婉婉
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 碳酸 二苯酯类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种式(Ⅰ)所示的碳酸二苯酯类化合物的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:在催化剂的存在下,使式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物与式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物进行酯交换反应,其中,所述催化剂为1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷;

其中,R为氢或C1-C4的烷基,R1和R2各自独立地为甲基或乙基。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,R为氢、甲基或乙基。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,R为氢或甲基。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,R为氢。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,R1和R2为甲基。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.01-1:1。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.05-0.5:1。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.1-0.2:1。

9.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.2-5:1。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.25-4:1。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.25-2:1。

12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量与式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物的用量的摩尔比为0.25-1:1。

13.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,在所述酯交换反应的同时进行简单蒸馏或精馏。

14.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,所述酯交换反应的条件包括:压力为0.1-2MPa,温度为63-200℃,时间为9h以上。

15.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,在反应2-5小时后向反应液中加入共沸剂,所述共沸剂为甲苯和/或式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物。

16.根据权利要求15所述的方法,其中,所述共沸剂分2-3次加入到反应液中,相邻两次加入的时间间隔为2-3小时。

17.根据权利要求15所述的方法,其中,相对于1摩尔的式(Ⅱ)所示的乙酸苯酯类化合物,所述共沸剂每次的加入量为33-200mL。

18.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述方法还包括,在所述酯交换反应结束后,回收反应产物中的催化剂。

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