[发明专利]一种石英坩埚涂层及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种石英坩埚的涂层及其制备方法，应用于太阳能发电用硅晶体的生长过程，尤其适用于多晶硅铸锭过程。

背景技术

目前太阳能发电用多晶硅主要采用定向凝固的铸造方法，在铸造过程中，高纯硅料放置在石英坩埚内，通过加热使其完全融化；然后通过降温造成一定的温度梯度，使硅熔液沿着某特定方向定向凝固。为了顺利取出凝固在石英坩埚中的多晶硅锭，避免硅液在凝固过程中黏附在坩埚上造成坩埚和硅锭破裂，需要在坩埚内壁涂覆一层脱模剂。目前主要采用氮化硅和水的混合溶液通过喷涂的方法制备该脱模剂。由于喷涂液水含量高、干燥时涂层收缩大，所用氮化硅熔点高、难以烧结致密等原因，脱模剂涂层在装料以及高温熔体流动过程中容易脱落进入硅料内部，导致凝固后的硅晶体中存在氮化硅以及伴生的碳化硅杂质点。这些杂质点在硅片切割时，容易造成硅片线痕不良、切割跳线等问题，严重时会造成切割断线。

相比砂浆切割，金刚线切割通常采用更细的钢线，切割速度也明显提高。因此，上述氮化硅、碳化硅硬质点造成的跳线、断线问题在金刚线切割中会更加突出。另外，由于金刚线表面存在一层金刚石镀层，在切割过程中一旦断线就很难焊接挽救，断线后往往整刀硅片报废，经济损失巨大。因此，解决涂层脱落减少硬质点变得非常必要和紧迫。

发明内容

本发明的目的是提供一种石英坩埚涂层及其制备方法和用途，以解决现有技术中存在的坩埚涂层脱落导致硬质点的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种石英坩埚涂层的制备方法，包括以下步骤：

（1）在坩埚涂层的喷涂液中，加入烧结助剂，混合充分，然后喷涂于坩埚内表面上，形成涂层；

（2）待涂层干燥后，对带有涂层的坩埚内表面进行加热，使其形成致密涂层。

步骤（1）中，所述烧结助剂为氧化硅、氧化铝、氧化锂、或稀土元素的氧化物的一种或多种的混合，或者为在高温下能够分解生成这些物质的氢氧化物或碳酸化合物。

所述烧结助剂的形态为粉体，优选的，烧结助剂的纯度为99%-99.999%，粒度为100nm-1mm。

所述烧结助剂的添加量为喷涂液的0.5-50wt%。

步骤（2）中，带有涂层的坩埚内表面的加热方式为电弧加热或者电阻丝加热。加热温度为600-1700℃，时间在60min之内。

步骤（2）中，涂层干燥后，也可以不采用上述加热方式，可以直接向坩埚内装填硅料，并将其放入晶体生长炉内进行加热融化和降温凝固，直接利用晶体生长过程中的热量，对坩埚涂层进行加热并形成致密涂层。

一种上述方法制备得到的石英坩埚涂层。

本发明的石英坩埚涂层用于多晶硅铸锭的用途。

将所述石英坩埚涂层喷涂于不完全致密的熔融石英陶瓷坩埚，或者致密的石英玻璃坩埚的内表面。

有益效果：本发明通过在坩埚涂层喷涂液中添加烧结助剂，通过高温过程使烧结助剂形成玻璃相，这些玻璃相粘结氮化硅粉体进而在坩埚表面形成致密涂层。这些致密涂层既可以起到脱模作用，也可以防止涂层脱落进入硅晶体中形成硬质点，进而降低多线切割、尤其是金刚线切割时的线痕不良和断线风险。

含有玻璃相的致密涂层还可以起到吸附坩埚中的金属杂质、阻挡碳氧杂质进入熔体的作用，提高晶体硅的纯度和电性能。这对单晶硅生长及其所用的石英坩埚也同样适用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做更进一步的解释。

下述实施例中，所用的喷涂液为现有技术中采用的氮化硅和水的混合溶液。

实施例1

步骤一，在坩埚涂层的喷涂液中，加入喷涂液质量20wt%的烧结助剂，混合充分，然后喷涂于坩埚内表面上，形成涂层；

其中，烧结助剂为为氧化硅、氧化铝、氧化锂、或氧化钇等稀土元素的氧化物的一种或多种的混合，或者为在高温下能够分解生成这些物质的氢氧化物或碳酸化合物，如氢氧化铝、氢氧化钇、碳酸锂等。烧结助剂的形态为粉体，其纯度为99%-99.999%，粒度为100nm-1mm。

步骤二，待涂层干燥后，对带有涂层的坩埚内表面进行加热，使其形成致密涂层。加热温度在为1200℃，时间在60min之内；加热方式为电弧加热。

步骤三，向石英坩埚内装填硅料，并将其放入晶体生长炉内进行加热融化和降温凝固。待温度下降至出炉温度后，将其取出进行脱模，获得晶体硅锭。

实施例2