[发明专利]一种锂电池改性正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂电池改性正极材料的制备方法，以可溶性镍、钴、锰盐为原料，采用共沉淀反应工艺，全程自动化控制制备锂电池正极材料，其特征是包括如下工艺步骤，

1）原料机械活化处理，将可溶性镍、钴、锰盐的各组分原料按化学计量比混合后置于球磨装置中进行机械活化球磨处理，控制机械活化球磨处理在水气湿润氛围条件下进行，控制各组分镍盐、钴盐、锰盐的质量摩尔比为0.5：0.1-0.4：0.4-0.1，同时控制各组分质量摩尔比之和为1，为活化混合物料；

2）共沉淀反应制镍钴锰粗前驱体，将1）步活化混合物料和氢氧化钠或氢氧化钾和碳酸氢铵的溶液混合，制成混合反应溶液，加热，于真空状态下反应至反应溶液的pH为9.5-10.3，控制反应时间为8-10小时；过滤，固液分离，固体即为粗前驱体；

3）制预处理前驱体，将粗前驱体用水进行充分冲洗，至冲洗后的水的pH为7.5-8，为冲洗前驱体，将冲洗前驱体，进行烘干、干燥，时间4-6小时，然后再机械活化球磨处理，为预处理前驱体；

4）制锂盐和预处理前驱体微细颗粒混合物，

将预处理前驱体和锂盐充分搅拌混合，控制锂盐和预处理前驱体的质量摩尔比为1.15-1.2：1，继续机械活化球磨处理3-5小时，为锂盐和预处理前驱体微细颗粒混合物；

5）制粗锂电池正极材料，将锂盐和预处理前驱体微细颗粒混合物置于烧结装置中，在空气气氛氛围条件下，先预烧结4-8小时，随炉冷却至室温，再经粗粉碎，然后在与预烧结气氛相同氛围条件下，二次烧结8-10小时，冷却、粉碎，为单晶体或类单晶体镍钴锰酸锂，为粗锂电池正极材料；

6）制锂电池改性正极材料产品，将5）步单晶体或类单晶体镍钴锰酸锂和石墨烯纳米片、粘结剂混合，匀浆、真空干燥，破碎、除铁，包装为锂电池改性正极材料产品；

所述可溶性镍、钴、锰盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰，或为硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰，或为碳酸镍、碳酸钴、碳酸锰；控制可溶性镍、钴、锰盐中各金属离子的浓度分别各为0.2-0.8摩尔/升；使得最终得到的前驱体中三种元素的浓度呈全梯度分布，不存在明显分界；得到的前驱体中从内至外，镍浓度降低，钴和锰浓度升高；

控制2）步加热为微波加热，加热反应温度为50-60℃，控制所述反应是控制在惰性保护气体下进行。

2.根据权利要求1所述的一种锂电池改性正极材料的制备方法，其特征是3）步所述烘干为微波烘干或于马弗炉中烘干，控制烘干温度为150-300℃。

3.根据权利要求1所述的一种锂电池改性正极材料的制备方法，其特征是5）步控制空气气氛氛围的气体流速为300-5000ml/min，控制烧结升温速率为5-10℃/ min。

4.根据权利要求1所述的一种锂电池改性正极材料的制备方法，其特征是5）步控制所述预烧结温度为350-550℃，二次烧结是温度控制在1050-1200℃。

5.根据权利要求1所述的一种锂电池改性正极材料的制备方法，其特征是6）步所述粘结剂为海藻酸钠和/或聚丙烯酸或丁苯橡胶或羟甲基纤维素钠；控制该步的真空干燥温度为100-160℃。

6.根据权利要求1所述的一种锂电池改性正极材料的制备方法，其特征是所述水为去离子水，控制制成的所述锂电池改性正极材料的粒度平均粒径为8-12 um。

7.根据权利要求1所述的一种锂电池改性正极材料的制备方法，其特征是控制所述机械活化球磨处理时的球料质量比为10：1。