[发明专利]一种高分散PBT纳米复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种高分散PBT纳米复合材料的制备方法，该方法是指将PBT颗粒、无机纳米粒子、抗氧化剂和偶联剂加入到行星球磨机中，在转速为300~500rpm的条件下进行循环球磨，0.5~15h后得到复合粉料；所述复合粉料经双螺杆挤出机于215~235℃挤出造粒后在235℃下注射成型即得高分散PBT纳米复合材料。本发明不但工艺简单、生产周期短，而且效率高、产品产量大，同时无环境污染，有效地改善了无机纳米粒子与PBT的界面相容性，最终使PBT纳米复合材料的物理化学性能得到改善。

技术领域

本发明涉及无机纳米粒子在聚合物复合材料中高分散的技术领域，尤其涉及一种高分散PBT纳米复合材料的制备方法。

背景技术

对无机物/聚合物纳米复合材料而言，无机纳米粒子在聚合物基体材料的分散是影响纳米复合材料性能的重要因素。如果能将无机纳米粒子较好地分散在聚合物基体中，两者之间将形成强的相互作用界面，从而改善无机物/聚合物纳米复合材料的力学性能和光学性能。然而， 由于纳米粒子粒径小、比表面积大、高表面能和高表面活性，很容易在聚合物基体中形成团聚体，其应用受到了很大的限制。目前，改善纳米粒子在聚合物基体中分散性的方法主要有原位聚合、熔融共混和对纳米粒子的表面进行处理等方法。然而，当纳米粒子在聚合物中的添加量超过5%时，这些传统的分散方法很难获得均匀分散的复合材料。此外，在制备复合材料的过程中，这些方法主要是在溶液和熔融状态下完成的，就不可避免地造成了环境污染和生产成本高等问题。尤其对一些加工温度敏感的聚合物比如PBT，在用传统方法分散时易分解而造成复合材料性能的降低。

高能球磨分散法是一种固态方法，在制备复合材料过程中无需使用助剂和考虑聚合物的溶解或熔融问题，是制备聚合物纳米复合材料的一种高效且绿色环保的新方法。高能球磨过程中的机械力化学效应可诱发组元之间发生物理和化学反应来改善组元之间的分散均匀性以及相容性，进而改善复合材料的性能，因此，其被广泛用于制备金属及合金材料、非晶材料、纳米材料、陶瓷材料、复合材料等。

目前，高能球磨在聚合物领域中的应用则比较少，主要用于制备聚合物合金和聚合物废弃物的回收利用，而在制备聚合物/无机纳米复合材料的研究则比较少。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、无污染的高分散PBT纳米复合材料的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种高分散PBT纳米复合材料的制备方法，其特征在于：该方法是指将PBT颗粒、无机纳米粒子、抗氧化剂和偶联剂按4：1~10：1的球料质量比加入到行星球磨机中，在转速为300~500rpm的条件下进行循环球磨，0.5~15h后得到复合粉料；所述复合粉料经双螺杆挤出机于215~235℃挤出造粒后在235℃下注射成型即得高分散PBT纳米复合材料；所述无机纳米粒子的用量为所述PBT颗粒质量的1%~20%，所述抗氧化剂的用量为所述PBT颗粒质量的0.1%~0.5%，所述偶联剂的用量为所述无机纳米粒子质量的1%~10%。

所述行星球磨机中采用直径为6mm的GGr15钢球和直径为10mm的GGr15钢球，且大小钢球的个数比为2：1~1：5。

所述行星球磨机循环方式为正转6min，停止3 min，反转6 min。

所述无机纳米粒子是指平均粒径为20~50nm的纳米三氧化二锑粒子、纳米二氧化硅粒子、纳米碳酸钙粒子中的任意一种。

所述抗氧剂是指四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

所述偶联剂是指γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

本发明与现有技术相比具有以下优点：