[发明专利]从山莓中提取木犀草素和山莓素的方法有效
申请号: | 201710580764.6 | 申请日: | 2017-07-17 |
公开(公告)号: | CN107353273B | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 向倩男 | 申请(专利权)人: | 抚州市东乡区九鼎牧业有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40;C07D311/94 |
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地址: | 331899 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 山莓 木犀草素 大孔树脂吸附 浓缩结晶 生产过程 硅胶柱 素纯品 产率 醇提 木霉 洗脱 抑菌 生产成本 发酵 果实 新鲜 转化 | ||
1.一种从山莓鲜果中提取木犀草素和山莓素的方法,具体步骤包括如下:
(1) 将山莓果实匀浆,加入乙醇进行80~95℃回流提取30~60min,陶瓷膜过滤一次,得提取液和滤渣Ⅰ,其中山莓果实重量kg与乙醇体积L比为1:2~4;
(2) 将提取液在45~55℃减压进行浓缩至原有体积的1/20~1/30,得到浓缩液Ⅰ,在0~5℃保存1~2h,陶瓷膜过滤一次,得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ;
(3) 将滤渣Ⅰ加入3~15%木霉发酵液,25~35℃保存2~4d,再加入滤液Ⅱ,继续发酵10~20h,再加入乙醇,进行80~95℃回流提取30~60min,陶瓷膜过滤一次,得滤液Ⅲ,其中加入乙醇体积L与山莓果实重量kg比为2~3:1;
(4) 滤液Ⅲ在45~55℃减压进行浓缩至原有体积的1/20~1/30,得到浓缩液Ⅲ,上硅胶柱吸附浓缩液,用三倍柱体积的石油醚进行冲洗,并用两倍至四倍柱体积的石油醚乙酸乙酯溶液进行洗脱,得到洗脱液Ⅰ,其中石油醚乙酸乙酯溶液是指石油醚与乙酸乙酯按1:1的比例混合获得;
(5) 滤渣Ⅱ加入乙醇溶解,上大孔树脂柱,用两倍至四倍柱体积的含有60~85%乙醇水溶液对大孔树脂进行洗脱,得到洗脱液Ⅱ,并将洗脱液Ⅱ进行45~55℃减压浓缩至原来体积的1/8~1/20,得浓缩液Ⅱ,其中加入乙醇体积L与滤渣Ⅱ重量kg比为0.5~4:1;
(6) 将洗脱液Ⅰ进行45~55℃减压浓缩至原来体积的1/10~1/15,静置过夜,过滤,干燥滤渣得山莓素,再重结晶得山莓素纯品;
(7) 将浓缩液Ⅱ放置在4~8℃静置过夜结晶,过滤得结晶物,即为木犀草素粗品,再在4~8℃重结晶得木犀草素纯品。
2.根据权利要求1的方法,其中所采用的大孔树脂为KLFC-150、AB-8、LSA-20、S-9。
3.根据权利要求1的方法,其中步骤(1)、(2)、(3)、(6) 和(7)中所述过滤,是指采用0.2μm孔径大小的陶瓷膜过滤一次。
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