[发明专利]一种提取熊果酸和紫珠萜酮的方法

说明书

本发明涉及一种从紫珠草中快速提取熊果酸和紫珠萜酮的方法，将紫珠草粉碎后，经过醇提、石油醚进行萃取、大孔树脂柱吸附、结晶重结晶得到熊果酸和紫珠萜酮纯品。本发明取得良好的分离效果，所得产品纯度高，同时获得紫珠萜酮和熊果酸两个产品，有效地降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及一种从紫珠草中快速提取熊果酸和紫珠萜酮的方法，属于天然产物化学的技术领域。

背景技术

紫珠草，又名大风叶、赶风紫、红大曰，假大艾，落叶灌木，小枝被灰白色粗糠状毛及长茸毛。叶对生，叶片长椭圆形或椭圆状披针形。夏、秋叶腋开紫色小花，多花集成多歧聚伞花序。果小，球形，径约2毫米，熟时紫红色。生于山坡、路旁、向阳山地灌木丛中，江苏、浙江、福建、广西、广东等省区。白棠子树为灌木，高约1米，生于林边、溪边疏林中，分布于全国大部分省区。以根和叶入药。夏、秋采叶，洗净鲜用或晒干研末备用；全年都可采根，切片，晒干。主治散瘀止血，消肿止痛，其中紫珠草叶：用于吐血，咯血，衄血，便血；外用治疗外伤出血；紫珠草根：跌打肿痛，风湿骨痛。紫珠草全草中功能活性成分为熊果酸和紫珠萜酮等黄酮类物质。

熊果酸(Ursolic acid)又名乌苏酸，系五环三萜类化合物。分子式C₃₀H₄₈O₃，分子量456，熔点285～287℃，不溶于水和石油醚，易溶于二氧六环、吡啶、乙醇和甲醇。熊果酸广泛存在于山楂、车前草、紫珠草、夏枯草、女贞子、冬凌草、白花蛇舌草等着植物中。

熊果酸具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。近年来的研究表明熊果酸还具有保肝，抗肝炎、抗肿瘤作用、抗菌、抗炎及抗病毒、降血脂、抗动脉粥样硬化、降低血糖、对艾滋病病毒的抑制、抗糖尿病、抗溃疡、镇静、安定和增强免疫功能作用，试验证明，熊果酸可以明显增强机体免疫功能。说明熊果酸的抗肿瘤作用广泛，极有可能成为低毒有效的新型抗癌药物。

熊果酸的传统提取方法是将粉碎过的枇杷叶或女贞叶用乙醇回流提取，得到流浸膏状提取物，回收乙醇，上述提取物用水充分洗涤后干燥得到干浸膏，干浸膏用乙醇溶解后脱色，脱色液经回收乙醇后加水析出大量沉淀，调pH值至2-2.5，分离、收集沉淀物，并用水洗涤至中性，真空干燥，得到主要成份为熊果酸的粗提物。由于熊果酸和齐墩果酸为三萜酸类同分异构体，结构相似，为了更好分离熊果酸和齐墩果酸，要采用国外著名公司的色谱柱进行分离。

近年来熊果酸的提取已经得到了广泛的关注，目前，熊果酸的提取都是从植物中提取、分离所得，由于熊果酸不溶于水和石油醚，熊果酸的提取多采用乙醇提取、石油醚脱色、硅胶柱(或聚酰胺柱等)分离、多次结晶的实验室方法，难以产业化，且单纯的乙醇提取效果较差，提取率偏低，石油醚脱色和硅胶柱分离步骤繁琐，效果较差。

发明内容

本发明是为了弥补现有技术的上述不足，提供一种紫珠草中熊果酸和紫珠萜酮的提取工艺，该工艺生产周期短、熊果酸和紫珠萜酮收率高、产品纯度高，为紫珠草资源开发提供了一种新的途径。

因此，本发明提供一种从紫珠草中提取熊果酸和紫珠萜酮的工艺，具体步骤包括如下：

(1)将紫珠草粉碎后，直接置于甲醇溶液中，40℃真空保温2～4h，过滤，滤渣重复提取一次，合并两次滤液；

(2)滤液在45～65℃进行真空浓缩，直至获得干燥物Ⅰ；

(3)干燥物Ⅰ用石油醚进行萃取一次，过滤除去石油醚溶液，再用两倍至四倍重量的水冲洗滤渣Ⅰ一次，用两倍至四倍重量的0.01～0.08mol/L氢氧化钠溶解，陶瓷膜过滤一次得滤液Ⅰ和滤渣Ⅱ；

(4)滤液Ⅰ用0.1～0.8mol/L盐酸调节pH6.5～6.8，5000～8000rpm离心10～20min，得沉淀，沉淀加入两倍至四倍重量的丙酮进行溶解，过滤得滤液Ⅱ；