[发明专利]一种有机染料吸附剂双介孔TiO2/碳及其制备方法在审
| 申请号： | 201710579948.0 | 申请日： | 2017-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN109261119A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 杨丽霞;韩景颂;茹宇星;罗胜联 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | B01J20/20 | 分类号： | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司： | 南昌恒桥知识产权代理事务所(普通合伙) 36125 | 代理人： | 杨志宇 |
| 地址： | 330063 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 有机染料吸附剂 介孔 溶胶凝胶法 水污染处理 吸附剂制备 活性炭 多次循环 二氧化硅 二氧化钛 高温煅烧 三维结构 碳吸附剂 吸附效果 重复利用 介孔碳 模板剂 热稳定 吸附剂 产率 刻蚀 孔道 位点 吸附 合成 回收 | ||
1.一种有机染料吸附剂双介孔TiO2/碳及其制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤：
（1）合成模板剂二氧化硅微球：将500ml无水乙醇、40-50ml去离子水、20-30ml氨水依次加入到1000ml烧杯中，搅拌30min-50min，得到均匀透明溶液①，向溶液①中快速加入30ml-50ml正硅酸乙酯，室温下搅拌4-6小时，获得的奶白色悬浊液②,将溶液②置于13000-15000rpm离心五分钟，得到固体物，用水洗3-5次后用乙醇洗3-5次，洗净后的固体置于70-90℃真空干燥12-24小时，最后500℃-600℃空气中煅烧3-5小时获得二氧化硅微球；
（2）介孔碳的合成：1.0-2.0g二氧化硅微球和1.2-2.4g 1-烯丙基-2-硫脲依次加入到盛有10-20ml去离子水的坩埚中，水浴加热到80-90℃，搅拌1-3小时使1-烯丙基-2-硫脲完全溶解，再将坩埚放于烘箱中干燥24-30小时直到变干，变干后的的固体研磨放于瓷舟中于800-850℃氩气保护下煅烧2-3小时，得到黑色固体材料，最后在获得的黑色材料中缓慢加入15-30mlHF,离心过滤，水洗后获得介孔碳；
（3）介孔TiO2/介孔碳复合吸附剂的合成：秤取0.04g-0.06步骤2获得的介孔碳，秤取0.3-0.4g 十二烷基磺酸钠加入到10ml高温反应釜聚四氟乙烯内衬中，之后加入5-10ml无水乙醇和0.2-0.3ml HCl 匀速搅拌30-50min，快速加入0.3-0.4ml TiCl4，之后添加0.08-0.1g介孔碳，均匀搅拌2-3小时后将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢外壳中置于100-120℃烘箱内反应24-36小时，反应结束后离心过滤获得固体产物干燥、煅烧，获得双介孔TiO2/碳。
2.根据权利要求1所述一种有机染料吸附剂双介孔TiO2/碳及其制备方法其特征在于：步骤（2）中缓慢加入HF是以0.05-0.1ml/s的速度滴入并覆盖黑色材料表面。
3.根据权利要求1所述一种有机染料吸附剂双介孔TiO2/碳及其制备方法其特征在于：步骤（3）中干燥、煅烧是固体产物在60+70℃真空干燥12-24小时，煅烧是将将干燥好的固体研磨置于500℃-600℃管式炉中氮气保护下煅烧3-4小时。
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