[发明专利]高性能减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201710579803.0 | 申请日: | 2017-07-15 |
公开(公告)号: | CN107353371B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 赵家琦 | 申请(专利权)人: | 北京恒安外加剂有限责任公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/04;C08F2/38;C08G65/331;C04B24/28;C04B103/30 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 郑兴旺 |
地址: | 101109 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高性能减水剂 氨基 分子量调节剂 萘四甲酸酐 减水性能 聚乙二醇 去离子水 引发剂A 引发剂B 浓硫酸 戊烯酸 重量份 制备 | ||
1.一种高性能减水剂,其特征是,按重量份数计,其原料包括:聚乙二醇20~30份、1,4,5,8-萘四甲酸酐15~19份、引发剂A 2.5~5份、浓硫酸1~5份、(S)-(-)-2-氨基-4-戊烯酸15~21份、分子量调节剂0.9~3份、引发剂B 5~9份、去离子水60~80份、NaOH固体颗粒1~3份;
所述聚乙二醇的分子量为8000~ 10000;
该高性能减水剂的制备方法如下:包括以下步骤:
酯化:取聚乙二醇以及1,4,5,8-萘四甲酸酐,将聚乙二醇和1,4,5,8-萘四甲酸酐熔融后同时加入反应釜中,搅拌均匀后,充入氮气,同时加入引发剂A,升高反应釜温度250~300℃,均匀搅拌2~3h,后加入浓硫酸,继续升高反应釜温度300℃~330℃,均匀搅拌3~4h,待反应完成后,得到酯化后的大分子单体;
聚合:取制备得到的大分子单体、(S)-(-)-2-氨基-4-戊烯酸、分子量调节剂均匀混合,得到混合物C;取引发剂B、去离子水均匀混合,得到混合物D;将反应釜升温至100~120℃,同时滴加混合物C以及混合物D,混合物C与混合物D在4~5h滴加完毕,保温2~2.5h;
中和:将聚合后的产物降温至55~60℃下,边搅拌边加入NaOH固体颗粒,调节pH值为6-7,反应完成后,制备得到高性能减水剂。
2.根据权利要求1所述的高性能减水剂,其特征是,所述引发剂A为4,4′-二羟基联苯、4-己基-1,3-苯二酚的混合物。
3.根据权利要求2所述的高性能减水剂,其特征是,所述4,4′-二羟基联苯与4-己基-1,3-苯二酚的质量比为2∶3。
4.根据权利要求1所述的高性能减水剂,其特征是,所述引发剂B为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的混合物。
5.根据权利要求4所述的高性能减水剂,其特征是,所述过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠的质量比1∶1∶1。
6.根据权利要求1所述的高性能减水剂,其特征是,所述聚合步骤中分子量调节剂为十二烷硫醇、3-巯基乙酸、3-巯基丙酸中的一种或多种。
7.一种制备如权利要求1所述的高性能减水剂的方法,其特征是,包括以下步骤:
酯化:取聚乙二醇以及1,4,5,8-萘四甲酸酐,将聚乙二醇和1,4,5,8-萘四甲酸酐熔融后同时加入反应釜中,搅拌均匀后,充入氮气,同时加入引发剂A,升高反应釜温度250~300℃,均匀搅拌2~3h,后加入浓硫酸,继续升高反应釜温度300℃~330℃,均匀搅拌3~4h,待反应完成后,得到酯化后的大分子单体;
聚合:取制备得到的大分子单体、(S)-(-)-2-氨基-4-戊烯酸、分子量调节剂均匀混合,得到混合物C;取引发剂B、去离子水均匀混合,得到混合物D;将反应釜升温至100~120℃,同时滴加混合物C以及混合物D,混合物C与混合物D在4~5h滴加完毕,保温2~2.5h;
中和:将聚合后的产物降温至55~60℃下,边搅拌边加入NaOH固体颗粒,调节pH值为6-7,反应完成后,制备得到高性能减水剂。
8.根据权利要求7所述的高性能减水剂的制备方法,其特征是,所述酯化过程中反应釜内通入氮气的流量为15~29m2/h。
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