[发明专利]医药级专用二氧化钛制备方法

权利要求书

1.一种医药级专用二氧化钛的制备方法，制备步骤包括：（1）二氧化钛的筛选:将工业二氧化钛颗粒筛选至50nm-10μm；（2）多孔二氧化钛的制备：a.将筛选的二氧化钛与造孔剂粉末混合均匀，在100-250MPa压力下压制成型；b.将经步骤a压制成型的物料以5-10℃/min升温速率升温至600-1100℃烧结3h-6h去除造孔剂，得到多孔钛前驱体；c.将经步骤b得到的多孔钛前驱体按照钙与二氧化钛质量比≥2:1加入金属钙，抽真空至炉内压力为5Pa以下、升温速率为5-10℃/min、还原温度为1000-1100℃进行钙热还原24h-60h，待冷却后，取出还原产物，将还原产物采用稀盐酸浸出，浸出完成后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经真空干燥后得到多孔二氧化钛；（3）二氧化钛杂质的去除；（4）破坏亲水键：将步骤（3）获得的二氧化钛与双氧水、乙酸铵、过氧乙酸反应；（5）表面包膜：将步骤（4）制备的二氧化钛与聚乙烯吡咯烷酮混合，制得二氧化钛浆料；将二氧化钛浆料、硫酸、硅酸钠加入至混料装置中，调节pH然后，物料进入超声装置，经超声分散后进入熟化装置；然后，偏铝酸钠、硫酸进入混料装置，与上述物料混合，调节pH值，此后，物料进入超声装置，经超声分散后进入熟化装置，直至包膜结束；（6）洗涤获得产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为碳酸氢铵、高纯石墨或淀粉，造孔剂加入量为二氧化钛质量的3％-15%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：b步骤中，将经步骤a压制成型的物料以6℃/min升温速率升温至800℃烧结4h制备得到去除造孔剂得到多孔钛前驱体。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：c步骤中，钙与二氧化钛质量比为5:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备步骤（3）为：将步骤（2）获得的二氧化钛颗粒与去离子水投入至除杂装置的打浆槽中，二氧化钛原料与去离子水之间按照重量的混合比例为2-4:6-8；搅拌装置进行搅拌打浆后形成浆料，将浆料注入第一超声波振动筛中进行超声振动过滤，二氧化钛被过滤提取出来；将提取出的二氧化钛加入氨水，调节溶液的pH至1.0-2.0，此时向反应器内不断滴加二硫代胺基甲酸盐类衍生物溶液，直至不产生固体悬浮物停止，继续搅拌15-25min，过滤提取二氧化钛；在二氧化钛被过滤提取后用水洗涤，洗涤之后再经过超声振动过滤，再到干燥装置中进行干燥，得到低杂质含量的二氧化钛。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：二硫代胺基甲酸盐类衍生物为二甲基二硫代胺甲酸钠、二乙基二硫代胺甲酸钠、二丁基二硫代胺甲酸钠、乙基苯基二硫代胺甲酸钠的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备步骤（4）为：称取步骤（3）中获得的重量份为2-5的二氧化钛，置于重量份0.5-1.5的去离子水中，加入重量份0.004-0.30的乙酸混合均匀，并调节pH至2-5，然后再加入0.0048-0.064重量份双氧水、0.0012-0.128重量份乙酸铵、0.004-0.025重量份的过氧乙酸，待反应后静置一段时间，然后加入20～60重量份的去离子水，之后进行吸滤、干燥处理。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：双氧水的重量份为0.01，乙酸铵的重量份为0.01，过氧乙酸的重量份为0.01。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备步骤（5）为：将步骤（4）制备的二氧化钛稀释至100-300g/L，加入聚乙烯吡咯烷酮使聚乙烯吡咯烷酮浓度达到0.5-2g/L，制得二氧化钛浆料；预热至60-80℃，将二氧化钛浆料、质量百分比浓度为10-30％的硫酸、硅酸钠加入至混料装置中，其中，浆料流速为20-60mL/min，硅酸钠流速为0.1-0.3mL/min；此后，物料进入pH检测体系，控制中和物质的流速，使得包膜体系的pH值为4.0-10.0，然后，物料进入超声装置，经超声分散后进入熟化装置，在熟化装置停留30-180min，温度保持在60-90℃；然后，偏铝酸钠、硫酸进入混料装置，与上述物料混合，流速为2-4mL/min，此后，物料进入pH检测体系，控制中和物质的流量，使得包膜体系的pH值为7-10，此后，物料进入超声装置，经超声分散后进入熟化装置，在熟化装置中停留30-90min，温度保持在40-80℃，包膜结束。