[发明专利]一种钢中的铈元素的检测方法、钢质量控制方法在审
申请号: | 201710578610.3 | 申请日: | 2017-07-14 |
公开(公告)号: | CN107328761A | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 杨道兴;肖桂华 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 李进 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中的 元素 检测 方法 质量 控制 | ||
技术领域
本发明涉及钢、铁合金分析、检测领域,具体而言,涉及一种钢中的铈元素的检测方法、钢质量控制方法。
背景技术
钢是一种多成分的材料,其含有Ca,Mg,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Fe,Ni,Co,Cu,Ag,Si,Al,Zn等元素。针对一些特殊的钢种,人们特别地关注其含有的铈元素的量。而由于其含有多种元素,因此,准确和快速地检测其中的铈元素就想的相对比较困难。目前,用于检测钢材中的各种元素含量的方便比较常见的是电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)。此外,不同钢种的基体和合金成分含量相差较大,且经常需要同时检测不同钢种中铈含量,使用基体匹配法使操作变得非常复杂,由于用ICP-AES方法检测时,各元素谱线相对位子不变,但各元素谱图形状会发生变化,各干扰元素的干扰系数也发生变化,使用干扰系数检测时,需经常测定各干扰元素的干扰系数。当干扰元素较多时,操作不但复杂且结果准确性也较差。
因此,有必要提出一种干扰小、更准确的检测方法。
发明内容
本发明的第一方面,提供了一种钢中铈元素的重复性和复现性好的检测方法。利用前述的检测方法,可以有效提高检测的重复性、复现性和效率。
本发明的第二方面,提供了一种钢质量的控制方法,其通过前述的铈元素检测方法对钢进行检测,从而指导钢的制备,通过检测、制备的反馈,从而获得质量更高的钢。
本发明是这样实现的:
一种钢中铈元素的检测方法,包括:
通过预先建立的工作曲线以电感耦合等离子体发射光谱法检测钢试样,且电感耦合等离子体发射光谱法采用的分析谱线的波长为456.236nm;
建立工作曲线的方法包括:
配制待测试样溶液:将待测试样置于容量瓶中,加入硝酸、盐酸形成的混合酸,加热至试样溶解,冷却至室温,用水定容,混匀;
配制含铈标准钢样品溶液:将含铈标准钢样品置于容量瓶中,加入硝酸、盐酸形成的混合酸,加热至试样溶解,冷却至室温,用水定容,混匀;
配制工作曲线铈标液系列:在N个容量瓶中分别加入与配制待测试样溶液步骤中相同量的混合酸,混匀;在N个容量瓶中的N-1个容量瓶中分别加入不同量的铈标液,用水稀释至刻度,混匀,以使N-1个容量瓶具有铈含量梯度范围;待测试样溶液和含铈标准钢样品溶液中的铈含量均在铈含量梯度范围内。
建立工作曲线:启动电感耦合等离子体光谱仪并在测量前进行预热,然后选取456.236nm的分析谱线,以工作曲线铈标液系列中未添加铈标液的工作曲线铈标液为校准空白,再分别对应于N-1个容量瓶中的溶液检测铈发射光强度;分别以铈的浓度为横坐标,分析线强度比为纵坐标,绘制工作曲线图;测定钛溶液干扰谱线,调整铈标液的峰波长为铈标液的发射光强度最大处波长,调整背景控制点,使钛的干扰系数的绝对值小于0.00005,消除钛的干扰,得到工作曲线;
试样测量:首先检测与待测试样铈含量相近的含铈标准钢样品或铈标液,并求出含铈标准钢样品或铈标液的标准值与检测值的比值k1,然后测定待测试样中铈的含量的检测值y,再检测与铈含量相近的标准样品或铈标液,并求出标准样品或铈标液标准值与检测值得比值k2;
试样中的铈含量
其中,m-为待测试样的质量;
在检测过程中,当|k1-k2|≤0.01时,检测两个标准样品或铈标液之间可检测2~4个待测样品。
本发明中,与待测试样铈含量相近的含铈标准钢样品或铈标液意在说明,本发明提出的检测方法的检测精度高。对于铈含量相近的多个样品,亦能够通过检测分辨不同样品的精度更高的检测结果。因此,所述的铈含量相近,不能被理解为,本发明提供的钢中铈含量检测方法只能用于检测与标样(如含铈标准钢样品、铈标液)的铈含量相近的待测样。
较佳地,待测试样中的铈含量与标准钢样品中的铈含量或铈标液中的铈含量差异在20%以内时,本发明提供的钢中铈含量检测方法任然具有较好的检测效果。以待测试样中铈含量为1%为例,则标准钢样品中的铈含量为0.8%时,任然具有较好的检测精度和准确度。
一种控制钢品质的方法,其包括采用如上述钢中铈元素的检测方法对待测样品进行检测。
本发明实施例的有益效果:
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